快速导航采购仪器提醒

食品常规理化分析

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 食品检测 > 食品常规理化分析帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【分享】脂肪含量及其碘值的测定

浏览0 回复7 电梯直达

去年冬天

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2011/04/21 08:56:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

(一)、脂肪的定量测定

原理

脂肪类化合物一般都溶于有机溶剂（如乙醚、石油醚）而不溶于水或微溶于水，利用此特性，可以用索氏脂肪提取器抽提出样品中的脂肪。索氏脂肪提取器索氏（Ｓｏｘｈｌｅｔ）脂肪提取器为一回馏装置,由浸提管，小烧瓶及冷凝管三者联接而成，浸提管两侧分别有虹吸管及通气管。盛有样品的滤纸包放在浸提管内，溶剂乙醚（或石油醚）盛于小烧瓶中，加热后，溶剂蒸汽经通气管至冷凝管，冷凝的溶剂滴入浸提管，浸提样品。浸提管内溶剂愈积愈多，当液面达到一定高度，溶剂及溶于溶剂中脂肪类物质经虹吸管流入小烧瓶。

小烧瓶的溶剂由于受热而汽化，气体至冷凝管而滴入浸提管内，如此反复提取回馏，将样品中脂肪类物质提尽并带到小烧瓶中。最后将小烧瓶中的溶剂蒸去，烘干，小烧瓶的增重，就是样品中所含脂肪的量。

因本法提取的物质，除中性脂肪外，还会有游离脂肪酸、蜡、磷脂、固醇及色素等脂溶性物质，固提出的物质只能称粗脂肪。

器材与试剂

器材：天平，索氏脂肪提取管，恒温水浴锅，滤纸。试剂：乙醚（不含有过氧化物，乙醇及水分）沸点36℃。

去过氧化物的处理：将乙醚装入分液漏斗，加入乙醚量1/5的10％硫酸亚铁（100克硫酸亚铁溶于600ml 水中，再加30ml浓硫酸酸化，并稀释至1000ml），充分混合后，澄清分层，放出水液。

过氧化物鉴定法：6ml乙醚于试管中，加 2ml10％碘化钾溶液，猛烈混合，放置1分钟，下层碘化钾呈黄色，即表示有过氧化物存在。

去乙醇的处理：加乙醚量1/5的10％氢氧化钾溶液洗涤，洗后放出水溶液，重复2-3次。

去水分的处理：在乙醚瓶中加入适量细粒无水氯化钙，放置一昼夜，时加摇荡，将上层清液移入蒸馏瓶蒸馏。

0
赞贴
7
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

去年冬天

禁止发帖修改昵称

ID：7336167

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/4/21 8:56:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方法与步骤

1.将洗净的索氏提取器小烧瓶用铅笔在磨口处编号，103-105℃烘2小时至恒重，冷却后准确称重，并记录瓶重。

2.用分析天平称取干样（需研碎过40目筛孔）约2克，用滤纸包好，放入浸提管内，纸包长度不能超过虹吸管高度。

3.于已称重的小烧瓶内倒入1/2-1/3体积的无水乙醚（其量应略大于浸提管内体积），联接索氏提取器各部分（不能涂凡士林）。置约70℃恒温水浴锅内（水必须是蒸馏水或置于电热板上）控制加热温度，使每小时回馏3－5次较宜，一般提取10小时左右。

4.提取完毕，待乙醚完全流入小烧瓶时取滤纸包，再回馏一次以洗涤浸提管。继续加热，待浸提管内乙醚面接近虹吸管上端而末流小烧瓶前，倒出浸提管中的乙醚，如果小烧瓶中尚留乙醚，则继续加热蒸发，直至小烧瓶中溶剂基本蒸完。停止加热，取下小烧瓶，用吹风机在通风橱中将瓶中残留乙醚吹尽。再置103－105℃烘箱中烘半小时，取出冷却后立即称重。

5.计算：粗脂肪含量(%)=提取瓶的增重(g)/样品重量(g)×100 注意事项乙醚为易燃品，切忌明火加热，同时要注意提取器各联接处有否漏气以及冷凝管效果是否良好，以免大量乙醚气外逸，使人麻醉。

赞贴

拍砖

2011/4/21 9:02:03 Last edit by 7336167

yuduoling

禁止发帖修改昵称

ID：yuduoling

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/4/21 9:00:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不错的资料，多谢分享

赞贴

拍砖

去年冬天

禁止发帖修改昵称

ID：7336167

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/4/21 9:02:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

(二)、碘值的测定

[原理] 脂肪中的不饱和脂肪酸碳链上有不饱和键，可以吸收卤素（Cl₂、Ｂr₂或Ｉ₂）。不饱和键数目越多，吸收的卤素量也越多。每１００克脂肪，在一定条件下，所吸收的碘的克数，设为该脂肪的碘值，即碘值愈高，不饱和脂肪酸的含量愈高。

碘值是检定和鉴别油脂的一个重要常数，可以用来推算油、脂的定量组成。由于碘和脂肪的加成作用很慢，本实验采用汉诺斯（Ｈａｎｕｓ）溶液，它由碘与溴相混合产生ＩＢｒ，溴化碘更易与脂肪起加成作用，该溶液中加入冰醋酸，可使溶液更加稳定，

反应过程如下：

(1)加成作用: RCH₂-CH=CH-(CH2)n-COOH+IBr--→RCH₂ICH-CHBr-(CH2)n-COOH

（2）剩余溴化碘中碘的释放 IBr+KI--→I₂+KBr

(3)用硫代硫酸钠滴定释放出来的碘 I₂+2Na₂S₂O₃--→2NaI+Na₂S₄O₆

器材与试剂

器材：碘量瓶(250-300ml)，量筒（１０、５０ｍｌ），滴定管（５０ｍｌ），分析天平或扭力天平。

试剂:（１）汉诺斯（Ｈａｎｕｓ）溶液：取１２.２克碘，放入１５００ｍｌ锥形瓶内，徐徐加入１０００ｍｌ冰醋酸（９９．５％），边加边摇，同时略加温热，使碘溶解。冷却后，加溴约３ｍｌ。（２）０.１Ｎ标准硫代硫酸钠溶液：将结晶硫代硫酸钠５０克溶在经煮沸后冷却的蒸馏水中（无CO2存在）

，添加硼砂７.６克或氢氧化钠１.６克（硫代硫酸钠溶液在ｐＨ９-１０最稳定）。稀释到２０００ｍｌ。（３）四氯化碳

（４）１％淀粉溶液（溶于饱和氯化钠溶液中）

（５）１０％碘化钾溶液

（６）花生油和猪油

赞贴

拍砖

去年冬天

禁止发帖修改昵称

ID：7336167

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/4/21 9:09:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方法与步骤
１．称样。称取０.３－０.４克花生油和０．５克猪油分别放入两只干燥的碘量瓶中，第三只碘量瓶不加样品作为空白。三只碘量瓶中各加入１０ｍｌ四氯化碳轻轻摇动，使油全部溶解。

２．加汉诺斯溶液。每只碘量瓶中各准确加入２５ｍｌ，勿使溶液接触瓶颈。塞好玻璃塞，在玻璃塞与瓶口之间加数滴１０％碘化钾溶液封闭缝隙，以防止碘升华渗出，造成测定误差，在２０-３０℃暗处放置３０分钟，并不时摇动。

3.使过剩的IBr出I2。放置３０钟后，小心打开瓶塞，使塞旁碘化钾溶液流入瓶内，切勿丢失，加入１０％碘化钾１０ｍｌ，用５０ｍｌ蒸馏水冲洗瓶塞与瓶颈。

４．用Na₂S₂O₃滴定释放的I2。用０.１ＮNa₂S₂O₃溶液迅速滴定至瓶内溶液呈浅黄色，加入１％淀粉约１ｍｌ，继续滴定，将近终点时，用力振荡，使碘由四氯化碳全部进入水溶液内。再滴至蓝色消失为止，即达到滴定终点。

５．计算碘值：碘值=(A-B)×100/C D式中:A为滴定空白用去的硫代硫酸钠溶液的ml数。

B为滴定样品用去的硫代硫酸钠溶液ml数。 C为样品重量 T为与1ml 0.1N硫代硫酸钠溶液相当的碘的克数。

在本实验中T=0.1×126.9/1000=0.01269(克/ml)

注意事项

１．卤素加成反应是可逆反应，只有在卤素绝对过量时，该反应才能进行完全，所以，油吸收的碘量不应超过汉诺斯溶液所含碘量的一半。若瓶内混合液的颜色很浅，表示油用量过多，应再称取较少量的油，重作。

２．滴定时要用力振荡，如振荡不够，四氯化碳层呈现紫色或红色，此时需继续用力振荡使碘全部进入水层。　　

赞贴

拍砖