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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】安捷伦GC-MS调谐显示氮气600多，氧气80多，怎么回事

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hindsight
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发表于：2011/04/21 15:02:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号7890A-5975C。
寒假期间一直没用，这个月开机之后调谐，先是显示氮气1888，氧气83。联系工程师之后，打开补集肼的出口管线，吹扫了十分钟，再接上后调谐，发现氮气下降到350，氧气是102。之后一直就在这附近，再没有低下去过。这几天换过一次氦气，换了一个减压阀，之前的减压阀居然坏了，刚换的氦气跑掉一半多，悲催！回到正题，今天开机四小时之后再次调谐，氮气607，氧气83。
不知道是哪里出问题了，之前几天一个在这方面能力还不错的人帮忙看了看，把从气瓶到进GC的管线都吹扫了一遍，但是还是不行。。。嗯，机器刚过一年保修期，发给我的报价单说工程师来一次得3000。。。。。。其实去年十月我师姐在用的时候，那个调谐报告已经显示氮气180，氧气50了。。。。。
实验已经停了好久没做，再这样下去毕业都成问题。。。大家帮忙看看吧，实在不行就得请工程师来了。。。

补充一下：气瓶到GC这一段管线我都已经用检漏液检查过了，应该是不存在漏气的。至于进样口，我们平时都用热脱附进样，进样口是PTV进样口，接的是GERSTEL的热脱附仪，是不用隔垫的，据说这个是不应该漏气的。
另外，机器刚装了一年多一点，刚过了保修期。平时用的也很少，GC和MS里面应该是都没有打开过的。
这么多热心的人帮助我，真是太感激了呢！

最新情况：听工程师的，先把色谱柱连接到质谱的一端取出，用死堵将质谱堵上，调谐，发现不漏气。之后又将色谱柱从后进样口移到前进样口，还是不漏气。那么就是说明后进样口的问题了。可是，柱子重新装在后进样口之后，热脱附仪的工程师调节了一下流量。之前我们用的是不分流模式，隔垫吹扫流量10ml/min，分流出口流量15ml/min，总流量16ml/min；工程师设置的是分流模式，分流比50:1，分流流量50ml/min,隔垫吹扫流量3ml/min，总流量54mi/min。这次居然也显示的是不漏气……恩，不明白……
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symmacros
jimzhu
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2011/4/21 15:19:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐报告已经显示氮气180，氧气50了，应该是漏气。把毛细管到MS接口的地方和到进样口的地方紧一下，也检查进样隔垫是否漏气，也要确保减压阀，捕集阱等管路接口是否有漏气。
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疯子
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2011/4/21 15:35:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我建议接到仪器前的每个接口，用肥皂水试试其是否漏气。仪器这块你最好都拆下来重新装一遍，例如：隔垫，o型圈，石墨垫圈等等。MS这边的密封圈你也要用个平的东西按按，这样也许会有帮助。哦，对了，金垫也拆下来洗洗，并也重新装一下。竟可能多的去做这些，会比较好！
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yigaozizi
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2011/4/21 15:37:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这些个数据是相当于69的百分数吗？
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jiangwibo
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2011/4/21 18:07:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏气是肯定的了,你师姐也是的漏气也不处理下,把问题留给你了.检查整个气路,一段一段的来,找到之后处理下就行了.炉温降下来吧,不然你的柱子就拜拜了,一根柱子可不止3000哦.
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hindsight
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2011/4/21 19:10:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yigaozizi(yigaozizi) 发表:
你这些个数据是相当于69的百分数吗？

回复3楼： 是的，69是百分之百
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2011/4/21 19:11:19 Last edit by hindsight
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2011/4/21 19:12:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
漏气是肯定的了,你师姐也是的漏气也不处理下,把问题留给你了.检查整个气路,一段一段的来,找到之后处理下就行了.炉温降下来吧,不然你的柱子就拜拜了,一根柱子可不止3000哦.


回复4楼： 这么严重哦……那我得快点儿行动了……55555
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tang566
tang566
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2011/4/21 19:42:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测一下调谐液，看是否还有调谐液。
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symmacros
jimzhu
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2011/4/21 20:12:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下：气瓶到GC这一段管线我都已经用检漏液检查过了，应该是不存在漏气的。至于进样口，我们平时都用热脱附进样，进样口是PTV进样口，接的是GERSTEL的热脱附仪，是不用隔垫的，据说这个是不应该漏气的。


大PTV体积进样口和TDU的连接很容易漏气，特别是动一下后，着重这里检查一下。
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hindsight
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2011/4/22 9:16:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
检测一下调谐液，看是否还有调谐液。


69的绝对丰度在37万到45万之间，是不是说明调谐液没有问题呢？
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hindsight
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2011/4/22 9:17:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
补充一下：气瓶到GC这一段管线我都已经用检漏液检查过了，应该是不存在漏气的。至于进样口，我们平时都用热脱附进样，进样口是PTV进样口，接的是GERSTEL的热脱附仪，是不用隔垫的，据说这个是不应该漏气的。

大PTV体积进样口和TDU的连接很容易漏气，特别是动一下后，着重这里检查一下。


请问这里如何检查？热脱附仪貌似是不可以自己拆的……
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