主题：【求助】有机磷农残标准曲线的配置

原文由 zzj8822(zzj8822) 发表:
要测 甲胺磷 敌敌畏 甲基对硫磷 毒死蜱 氧化乐果 辛硫磷 二嗪磷 对硫磷 这八种有机磷农药，按NY/T761-2008的方法测，仪器是岛津2010，柱子是rxt-5 0.25mm 的。
现在要配标准曲线，不知道要取那几个点好？昨天配了1ppm ，0.5ppm，0.1ppm，0.05ppm，0.01ppm 这五个点，但是0.01ppm的根本就没有峰，0.05ppm的就前五分钟的峰有出来，后面的都没有了。是不是配的浓度太低了？
还有仪器的参数能不能给提供一下，升温程序跟柱流量、分流比。第一次做很懵啊。毫无头绪。

原文由 hza123(hza123) 发表:
只要达到NY/T761-2008 灵敏度就可以了，如果你取20mL乙腈 最后用2mL丙酮溶解残渣 0.05ppm 对应的浓度是0.01mg/kg  所以最低点做到0.05ppm就可以了 而且不同的有机磷不要都配一样的浓度，响应低的可以配高点。氧乐果最低点可以配成0.1ppm 我一般是配成0.05ppm 、0.1ppm、0.2ppm、0.5ppm、1.0ppm 5个点 我用db-1701 0.05ppm 勉强可以做出氧化乐果， 峰面积80几 。

原文由 zzj8822(zzj8822) 发表:

原文由 hza123(hza123) 发表:
只要达到NY/T761-2008 灵敏度就可以了，如果你取20mL乙腈 最后用2mL丙酮溶解残渣 0.05ppm 对应的浓度是0.01mg/kg  所以最低点做到0.05ppm就可以了 而且不同的有机磷不要都配一样的浓度，响应低的可以配高点。氧乐果最低点可以配成0.1ppm 我一般是配成0.05ppm 、0.1ppm、0.2ppm、0.5ppm、1.0ppm 5个点 我用db-1701 0.05ppm 勉强可以做出氧化乐果， 峰面积80几 。

我是用-5的柱子，后来又配了1ppm，0.5ppm，0.1ppm三个点，氧化乐果的峰0.5ppm的勉强可以看出来，但是软件它就没有给自动积分，把它看成噪音了，0.1ppm的根本就一点点都分辨不出来了。跟柱流量、分流比有没有关系？我用的是岛津GC2010，找不到手动积分的功能，如果设定积分参数，把仪器能自动识别的峰面积改小，估计噪音都全给积分了，不知道怎么办啊？

还有对辛硫磷有个疑问，就是NY/T761-2008 中辛硫磷的检测线是0.3ppm，可是最大允许残留限量只有0.05ppm还是多少记不清了，这么说来用NY/T761-2008 测还有意义吗？

原文由 hza123(hza123) 发表:

原文由 zzj8822(zzj8822) 发表:

原文由 hza123(hza123) 发表:
只要达到NY/T761-2008 灵敏度就可以了，如果你取20mL乙腈 最后用2mL丙酮溶解残渣 0.05ppm 对应的浓度是0.01mg/kg  所以最低点做到0.05ppm就可以了 而且不同的有机磷不要都配一样的浓度，响应低的可以配高点。氧乐果最低点可以配成0.1ppm 我一般是配成0.05ppm 、0.1ppm、0.2ppm、0.5ppm、1.0ppm 5个点 我用db-1701 0.05ppm 勉强可以做出氧化乐果， 峰面积80几 。

我是用-5的柱子，后来又配了1ppm，0.5ppm，0.1ppm三个点，氧化乐果的峰0.5ppm的勉强可以看出来，但是软件它就没有给自动积分，把它看成噪音了，0.1ppm的根本就一点点都分辨不出来了。跟柱流量、分流比有没有关系？我用的是岛津GC2010，找不到手动积分的功能，如果设定积分参数，把仪器能自动识别的峰面积改小，估计噪音都全给积分了，不知道怎么办啊？

还有对辛硫磷有个疑问，就是NY/T761-2008 中辛硫磷的检测线是0.3ppm，可是最大允许残留限量只有0.05ppm还是多少记不清了，这么说来用NY/T761-2008 测还有意义吗？

有机磷都是不分流进样的，你要是分流的话就没法做了，响应很低的，柱流量影响分离效果，我一般是用10psi的压力对于应与2.0ml/min左右。没有积分出来，你可以改下最小峰面积、灵敏度，你可以禁止不是目标峰的杂峰积分啊，你用的是hp-5或者db-5非极性柱的吧，做农药还是db-1701用的多。hp-5柱，我装机的时候工程师用的是25psi压力。但是总体响应没有db-1701好，只要你的柱子标准曲线最低点比0.05ppm辛硫磷对应的浓度低就可以检测，如果和NY/T761所要求的0.3ppm 那就不是没意义的事情，而且根本就不能开展这个项目的事情。甲胺磷要求是不得检出，所以最低点就要做到0.01ppm对应的浓度。我的方法就是最低点做到0.05ppm就可以，不过我最低点做到0.02ppm也 根本没问题。