主题:【求助】新小实验室PBBs&PBDEs的方法验证和确认--请大家拍砖

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sz_thinking
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新进一实验室,受条件限制,前同事(将离职)测试pbbs&pbdes的方法一直没做出来。
仪器是岛津的QP2010plus,前处理只有索氏自动浸提仪。
大家都知道这个是有国际标准的
不过1溴到10溴种类不少。
能不能只就其中的3-4种进行方法验证和确认呢。

如下是我写的方案,请大家拍砖。

RoHS实验室有机检测方法建立方案讨论。

1.依据国际或业界认可的测试标准IEC62321,重现标准方法。
2.方法验证:
2.1标准样品测回收率:
含有已知含量目标物的标准物质,经过前处理及上机测试所得到结果与实际含量的比值。IEC标准中回收率达在70%~130%范围内是合格的。
2.2空白样品加标回收:
不含有待测物质的样品加入已知浓度的液态或固态标准品,经过前处理及上机测试,得出最终浓度,算出回收率,在70%~130%范围内可接受。
3.3批间重复性:不同批次相同样品之间的差异。不同时间样品重现性。有机现只有1个人-不同人员的重现性现在做不了。
3.4实验室间比对--不知有没有必要,希望找个含有的拿到别的实验室检测下,对比一下。

4.方法检出限的确定
5.不确定度的评估。

参考标准:IEC62321,3541C,

需要草拟的文件:
-----------------------------------------------------------------
自動索氏儀操作規范
GC-MS 2010 plus 操作規范
PBBs&PBDEs檢測測試規范
-----------------------------------------------------------------
方法偵側極限(MDL)測定規范
暂时只做10PBDE方法侦测极限的确定
----------------------------------------------
不确定度可能展示不做。
GC-MS測量結果不確定度評估Deca-PBB
GC-MS測量結果不確定度評估Deca-PBDE,
--------------------------------------------------------------------
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zhangshuai2009
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你是不是认可实验室呢?要是认可就要按照标准执行,如果是内部实验室,不需要出具权威的检测报告,你自己可以根据自己的情况定标准。
sz_thinking
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原文由 zhangshuai2009(zhangshuai2009) 发表:
你是不是认可实验室呢?要是认可就要按照标准执行,如果是内部实验室,不需要出具权威的检测报告,你自己可以根据自己的情况定标准。


是内部实验室,主要的是前处理只有一个索氏浸提仪,不是传统索氏,

关于出具的检测报告性质还不是很清楚.
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马克思的战友
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莞城.XiShui
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原文由 STZchem(qq469023950) 发表:
想砸你,但是捡不到砖。


能不能说点实在的...谢谢.
michale1978
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个人认为应该先用检测条件做标准曲线,看在这种条件下线性是否能达到要求。
另外,
2.1标准样品测回收率:
含有已知含量目标物的标准物质,经过前处理及上机测试所得到结果与实际含量的比值。IEC标准中回收率达在70%~130%范围内是合格的。
2.2空白样品加标回收:
不含有待测物质的样品加入已知浓度的液态或固态标准品,经过前处理及上机测试,得出最终浓度,算出回收率,在70%~130%范围内可接受。

其中2.1的标准样品不好找,基本上2.1和2.2属于同一物质。
该帖子作者被版主 cat1151155积分, 2经验,加分理由:回答正确,加5分!
michale1978
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原文由 michale1978(michale1978) 发表:
另外,还需对方法的适用范围进行规定。


谢谢麦可
AK-47(冲)
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就方法确认来说,LZ写的过于简单了。

方法确认需要人、机、料、法、环几大方面进行全面的调查汇总,这几个方面均符合标准方法要求之后才能判定你能不能做。
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