主题:【讨论】液相色谱运行时间多久合适?

浏览0 回复23 电梯直达
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牛牛
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我们在走完所有峰后再走一到两分钟就停了,没有特地限制过运行时间
xbtxyldy
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质量标准中对有关物质检查保留时间是有规定的,但含量检查并未规定,如果是梯度洗脱则应考虑流动相比例间的转换稳定性,一般需运行第一行程序5~10分钟后再进样,如果不是梯度,那么只要主峰出来就可以了,不会影响含量检测的准确性,但特殊的情况是主峰后面有较大的杂质峰,那么就一定要考虑对下一个样品可能造成的影响。
xmqhp
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一般是十多分钟吧,要看看是否能将物质洗出来。
要保证不会影响下一次进样,也就是说重复进样,不能有鬼峰出来。。
nuts163
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延长时间大部分情况下也不一等能看出杂质
但我认为
还是按规程来吧,出事也没咱责任
神话
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原文由 nuts163(nuts163) 发表:
延长时间大部分情况下也不一等能看出杂质
但我认为
还是按规程来吧,出事也没咱责任


怎么操作的呢,您是走主峰的几倍保留时间呢
影子
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原文由 xmqhp(xmqhp) 发表:
一般是十多分钟吧,要看看是否能将物质洗出来。
要保证不会影响下一次进样,也就是说重复进样,不能有鬼峰出来。。


是否会影响下一次进样在最初的方法研究中就应该弄清楚了的,我这里想讨论的只是针对那种杂质概况已经很清楚的情况
比方说下面这个图谱,我已经清楚后面没有杂质峰了,但我仍然运行了27分钟,按大家的说法运行10分钟就够了
青林
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原文由 神话(fcqxqyslzx) 发表:
这个好像没有硬性要求,不过我在哪个规范里看到是2倍的保留时间

以我们现在的检验量根本做不到,只是在主峰走完而已(就是回到基线后1,2分)


这应该是做含量时才这样吧?
青林
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原文由 影子(hyheying) 发表:
以前做分析的时候在大脑里形成了一个2-3倍的根深蒂固的概念,所以我们的SOP中基本上都规定了运行时间的,但现在做中控检测的时候想求快,不想走这么长时间,在更改之前我想找找依据,可到处找不到:中国药典和美国药典好象都没看到运行时间这几个字眼,而欧洲药典中有很多品种项下是有运行时间(run time)规定的,但相差较大,我发现最少的是运行至主峰保留时间的两倍,也有高达8倍的。


可以看看仪器标准操作的
神话
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原文由 青林(wyqql2060) 发表:
原文由 神话(fcqxqyslzx) 发表:
这个好像没有硬性要求,不过我在哪个规范里看到是2倍的保留时间

以我们现在的检验量根本做不到,只是在主峰走完而已(就是回到基线后1,2分)


这应该是做含量时才这样吧?


是这样的,只是在做含量的时候
xiaowang268
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