主题:【求助】CE 重现性太差

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work037
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最近在学用CE,分离中性的样品,为了带上电荷,把pH调到12,分离不错,但第二针就完了,电流值不断下降,峰面积不断减少,峰位不断提前。开始以为是管路的问题,洗了也没用。后来觉得是缓冲容量是不是小了,但加大盐浓度后,分离缺更差,有没有好办法呀。
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原文由 work037(work037) 发表:
最近在学用CE,分离中性的样品,为了带上电荷,把pH调到12,分离不错,但第二针就完了,电流值不断下降,峰面积不断减少,峰位不断提前。开始以为是管路的问题,洗了也没用。后来觉得是缓冲容量是不是小了,但加大盐浓度后,分离缺更差,有没有好办法呀。


电流下降就是有问题了。
你最好重新换一根毛细管,毛细管的预处理做的充分些。甲醇、水、HCl、NaOH(30min)。
样品浓度低一些(防止吸附)
样品与样品中间用甲醇洗0.5min
userwzy
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中性样品,为何要用那么高的pH,高pH应该是带负电荷阿,建议选择低pH试一下. 另外,我很少见到用到pH 12 的缓冲体系.
ericwong
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