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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】气相色谱仪峰拖尾有哪些因素;

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pengshaolin
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发表于：2011/04/27 16:56:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          大家下午好,公司仪器名称;气相色谱仪        仪器型号;GC7890F                仪器厂家;上海天美公司;                  已使用年限;5年;
        问题点仪器进行样品测试分析纯度,测试图谱峰拖尾比较严重大家分析是何原因?
        为此特请厂家仪器应用操作服务工程师来解决问题;将仪器从进样品至检测器易损耗品全部重新清选更换后,测试后还有拖尾现象,测试条件参数如下;
      从点火后开始说起,然后降柱温到50度后稳定,进样温度230度.检测器温度同样230度.输入样品测试信息,洗针进样,然后测试样品分析得到图谱,谱图有很多杂质小峰.测试样品得到图谱用面积归一法测试纯度达96.8%.而且拖尾比较严重.为此工程师进行跟进此工作.在设置柱温至150度时间.进样与检测温度各230度后,测试出来图谱没有杂峰并且也不拖尾,完成图谱用面积归一法得出纯度为99.8%.通过以上两组柱温条件改变,测试结果区别这么大,请各位气谱应用操作专家分析一下是何原因?对于不同样品都可以选择柱温在150度测试吗?然后我调整柱温在120度也是同样品测试图谱效果区别很大.关于柱温对拖尾有哪些因素请大家分析?
发送几张更换进样口至检测器图片.
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princefield
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2011/4/27 17:16:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是什么溶剂和什么方法进样？是分流还是不分流？不分流的话那个Sampling time 设置多久？这些因素会与柱温联系起来，适当的柱温比溶剂低10~20度
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symmacros
jimzhu
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2011/4/27 17:28:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来拖尾可能是柱温过低引起的。
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wangzhao2008
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2011/4/28 10:15:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是柱温高，杂质峰和样品跑仪器了啊，用别的类型的柱可能还好一点，但是柱温低拖尾严重，升高柱温就不拖尾有那么神么。
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vhezhuo
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2011/4/28 11:12:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么柱温高杂质峰就没有了？没有分离开么？
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阿宝
lpr20
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2011/4/28 11:14:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上传一张色谱图看看，什么样的拖尾？
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xmqhp
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2011/4/29 8:54:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温过低肯定会影响分离的，但也不是所有样品都能用150度的，要看样用组份的情况。
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henry1208
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2011/4/29 15:30:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于天美气相的异常现象，说起来让人心寒，我曾经遇到过（关于7900），是两台新买的仪器，都有不小的故障，经过连续两个厂家工程师调试维修看上去基本正常了。可又发现两台仪器用同一根柱子分析同一个样品结果差5个百分点，谱图峰个数、大小有差别。厂家最后派来一名资深的总工程师上门调试维修，更换了所有该更换的备件，包括流量控制电路板，谁知仍找不到原因，工程师的答复牵强又无奈。结果我们只能退货，我们也不愿意这样，毕竟这样有点“不仗义”，我们也有责任，应该先带着样品、柱子等等到仪器厂家试一下好用了再买，哈哈。
安捷伦的气相却没有这种情况。
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2011/4/29 15:38:08 Last edit by henry1208
hanlm
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2011/4/30 14:47:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于气相色谱拖尾峰我们这里一般是这样解决的：
将初始温度设置成低于溶剂峰5～10度的样子，并且在进样时间内不改变温度（一般就1分钟的样子），还有尽量让样品的出峰时间设在程序升温的时候，这样也可保证减少拖尾峰，如果这两个方法都做了，还没解决问题，那可能是柱子坏了，或者样品在衬管里有吸附现象。
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hanlm
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2011/4/30 14:52:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
50度的恒温当然会造成样品的拖尾现象了，在这么低的温度下面，目标在柱子中的吸附力会加大，造成拖尾峰现象（拖尾峰本身就是样品的吸附作用强造成的）。
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hanlm
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2011/4/30 14:57:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多杂质小峰可能是进样隔垫流失造成的，一般发生在一段时间没进样后的第一针时发生，有时候也有使用溶剂溶解进样瓶隔垫造成的。
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