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主题：【求助】液相检测 流动相问题，请教大家！！

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bluewonjdeer
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发表于：2011/04/28 15:34:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反向转化成正相后的出现的问题

在下于前段时间就“反相转化为正相”请教了各位前辈高人，并在大家的指点下把系统转化成了正相，现在用此系统做正相出现了问题：1、进样品，保留时间为22分钟左右，峰型还算正常，面积在1700左右。2、进标准品，在22分钟左右出来个小得几乎看不见的峰。

以下是本人的具体操作：大家看看是否有不当之处。原反相系统流动相为甲醇：水=95：5，用的C18的柱子，检测波长为265，本人先用纯甲醇以1.0的速度冲系统和C18柱子1小时，再把C18柱子取下，接上双通，用异丙醇冲系统1小时，然后接上硅胶柱（2年未用过了）用正己烷冲柱子和系统1小时，以正己烷：正戊醇=997：3为流动项冲柱子1小时，然后进样（样品和标准品的配制见中国药典2010版维生素D的检测)

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2011/4/28 17:08:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有换成正相做过，太麻烦了。你可以找本叫液相色谱概论的书看看，那上面应该有详细的反相改正相的办法。好像你的方法太简单了。
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土著波波
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2011/4/30 14:16:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做手性药物的时候经常转正相，看你的操作，第一感觉就是你没好好的冲系统，反相转正相对于系统的冲洗要充分，首先系统接上两通用纯水1ml每分钟，半小时，期间空进样三次，以冲洗定量环；然后甲醇2ml每分钟20分钟，同样也要冲洗定量环；观察基线，然后换异丙醇1ml每分钟，半小时，同样冲洗定量环，然后换实验所使用正相柱的保存液1ml每分钟冲十五分钟，接柱子平衡，最后换实验流动相平衡。
还有，要清洗进样口，最后也是比较重要的，你用的仪器类型，一般岛津的液相可以直接反相转正相，但安捷伦的要注意一般是不可以的，具体看你的什么仪器。
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