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主题：【求助】矿化的岩石样品 该怎么做？

浏览0 回复33 电梯直达
xuedingshuai
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发表于：2011/05/03 15:52:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做实验 遇到一批矿化的岩石样品！  有闪锌矿化矽卡岩，含磁铁矿化矽卡岩，黄铁矿磁铁矿矽卡岩， 还有石榴子石矽卡岩 等

数据都不达标！

本人用的是“ GB/T 14506.28-1993.硅酸盐岩石化学分析法:XRF光谱法测定主、次量元素”    分析的上述样品的！用的熔剂是洛阳特耐的四硼酸锂！

遇到矿化的样品  总是数据不达标！  不知道各位前辈，这类样品该用什么方法分析？

是不是需要 重新找标样，重新做曲线？　要是重新找标样，该找那些标样呢？　　我查了一下国家一级标准物质，好像没有这类标样啊！

还是，在前处理上下功夫？　换不同的熔剂，不同的熔样温度呢？

请各位前辈解答！
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2011/5/3 15:55:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
熔融法做其实挺简单的。
你只需要考虑样品中分析元素的浓度范围是不是在工作曲线覆盖的区间内。
还有就是基体匹配的问题，包括主量元素的浓度和烧失量。
其它应该没有什么问题，如果熔样的条件控制一致的话。
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XRF_INFO
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2011/5/3 23:00:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的数据不达标？指得是什么？能否具体说说？另外，LZ做曲线是使用什么标样？是不是这些样品的一些元素含量超出曲线的范围了？
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hsteel
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2011/5/3 23:37:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不需要刻意的找标样，只要曲线范围合适就行
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/5/4 9:51:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用熔片法，我个人觉得只要制样条件一致，样品是否矿化，对测定应该没有影响的
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xuedingshuai
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2011/5/6 16:23:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 XRF_INFO(xrf-info) 发表:
楼主的数据不达标？指得是什么？能否具体说说？另外，LZ做曲线是使用什么标样？是不是这些样品的一些元素含量超出曲线的范围了？


我们主量数据一般  包括Na2O, MgO, Al2O3, SiO2, P2O5, K2O, CaO, TiO2, MnO,  T FeO(全铁)  和LOI(烧蚀量)  这项项目加起来按照地矿部的要求
 
总量应该在 99.3%  ~ 100.7%  之间 

但是我这批样品 很多都低于98%  有的甚至低到96%

曲线是用国家一级标样 GSD,GSR,GSS三个系列 还有GBW07系列。  使用的是GB14606.             

这批样品测出来元素也在曲线覆盖范围之内    不知道是不是样品矿化后，用传统的熔样方法 不能是样品很好的熔好。

还是因为 国家一级标样 GSD,GSR,GSS 和我的样品基体不匹配？
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cgq1974
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2011/5/6 20:26:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什莫不先做个半定量分析，看看你的矿化样品中那些元素有异常，再选择合适的测定曲线？
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hsteel
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2011/5/6 22:12:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有检查下除了你常检测的那几个元素，还会不会有其他元素含量也比较高而导致元素总量才98%。如果还出现熔不好的情况，那结果存在可疑的可能，建议增长熔融时间试试，用重复性检查熔融是否已经均匀完全。
该帖子作者被版主 albert800922加 2积分， 2经验，加分理由：帮助
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poplar_yang
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2011/5/6 22:40:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
XRF scan to see there are others, fg, Cl, F, S, N(difficult)
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poplar_yang
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2011/5/6 22:44:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
to use wet chemistry to find the true component % if you have no standard

or "standard addition" for identify the elements
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2011/5/9 22:38:39 Last edit by poplar_yang
hsteel
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2011/5/6 22:52:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 poplar_yang(poplar_yang) 发表:
XRF scan to see there are others, fg, Cl, F, S, N(difficult)

根据楼主提供的信息，这些岩石类样品中Cl、F、S、N的含量应该是很少的，对元素总和应该没什么影响。
该帖子作者被版主 albert800922加 2积分， 2经验，加分理由：参与讨论
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