主题:求助:岛津GC-17A,ECD检测器菊酯类不出峰,有机氯正常响应

浏览0 回复6 电梯直达
helene
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
如题,所用的柱子为毛细管柱DB 05, 标准品为溴氢菊酯,浓度为0.5ppm和5ppm皆不出峰。

有机氯标准品显示的柱子塔板数为49334,与菊酯类标准品可出峰时的塔板数近似。

溴氢菊酯检测所设计参数,

Temperature (°C)
COL    180
SPL    240
ECD    290

柱温15分钟从180程序升温至270度

Column Flow 4ml/min
Linear Velocity 38cm/s
Total Flow 9ml/min
Split Ratio 1

我现在实在是不知道该怎么处理了,请各位前辈不吝赐教!
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
helene
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
希望前辈们多多指点啊!

我是新手,才接触GC没多久呢
gongxh
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
你进1次样的分析时间是多少分钟?会不会是时间不够长,峰没出来?
lonpine
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
同意楼上,

另,确认下进样口与分流比呀,
是不是进样有问题

原文由 gongxh 发表:
你进1次样的分析时间是多少分钟?会不会是时间不够长,峰没出来?
helene
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
现在看来,好像是在这个条件下,样品没出来。提高温度,可以了。

只是,有点不明白,为什么以前同样的方法可以出来,现在就不行了呢
hfang2005
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 helene 发表:

Column Flow 4ml/min
Linear Velocity 38cm/s
Total Flow 9ml/min
Split Ratio 1

我现在实在是不知道该怎么处理了,请各位前辈不吝赐教!

这位老兄,你的载气条件有点儿怪呀?你用毛细管柱,分流比却是1。恕我孤陋寡闻,没见过这样分析方法呀。你的柱压是多少?我认为你应该优化流量参数如下,再试一试:柱压10psi以上,Split Ratio 10左右,Column Flow 1-2ml/min。
iluvm
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
溴氰菊酯保留时间比较长,到270度以后可以保持20-30min
品牌合作伙伴