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主题：【求助】求助硅片做XRD 多出的两个峰包是什么

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aaronfirst

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发表于：2011/05/09 12:14:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：50积分状态：未解决

我在Si（100）衬底上做的硫化镉薄膜，测出来是这样

其中CdS的峰好像有26.6（002），47.98（103），54.68（004），都是六角形的好像。
Si的峰有69.04（400），33（200），然后还有两个波包就不知道是怎么回事了。
而且33和69处的峰如果放大看，其实是两个尖锐的峰紧紧连在一起的

然后我又专门做了个衬底Si的XRD，以便把硅峰挑出来

除了69.16的（400）外，前面又多了两个宽的峰包，分别是22.48和33.5.
可以看到用硅衬底做XRD的话，以前33左右的Si（200）降低了，只能隐约分出来。
所以开始还以为是CdS，但卡片上找不到CdS的对应峰，而且用公式算过，不是CdS的。并且别的文献上凡是薄膜33处都是Si（200）的峰。

所以想请教大家几个问题：
1. 图2里，22.48和33.5处两个矮峰包是怎么回事，大家有测到过没，有没有可能是硅片为了掺杂导电而形成的，但好像记得杂质要超过5%才能被测到
2. 图1里33处的（200）为什么单独测硅片XRD的时候就很矮，甚至被淹没，在镀上薄膜之后，又冒出很高。是不是跟结构性消光什么的有关。Si（100）面测不到，是因为结构性消光，(200)很矮，是不是也是因为这个原因。是不是镀上CdS薄膜之后，因为表面晶格畸变，使（200）的消光效应减轻了，所以（200）就突出来了。
3. 图1里33和69处的峰如果放大看，其实是两个尖锐的峰紧密连在一起的，是因为什么原因
4.更低级的问题，请大家帮我扫盲。CdS六角结构的（002）和（004），（002）好理解，因为纵轴的1/2处有原子形成的晶面。但我觉得不应该存在（004）这个面啊，因为纵轴的在1/4处没有原子面。

大家帮帮我，万分感谢啊

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2011/5/9 16:15:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、这两个峰包并非来自Si本征的衍射，可能与你的Si基体质量不高有关，我见过的其他(100)Si基体上未发现这两个峰。
2、一次实验的强弱对比不能说明什么，因为你的晶体在粉末XRD上的衍射的可重复性很差。
3、这一般由K alpha1的孪生小弟alpha2的衍射引起的，这对兄弟峰的差别随着角度增加愈加明显。
4、(004)是表示特征原子面之间的间隔周期(电子云密度分布或调制)，并非一定在c/4的地方存在原子面。

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2011/5/10 8:55:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

太感谢了，那如果Si基体质量不高，在文章上应该怎么解释呢，或者如果把这两个包去掉，算不算伪造数据

原文由 大陆(handsomeland) 发表:
1、这两个峰包并非来自Si本征的衍射，可能与你的Si基体质量不高有关，我见过的其他(100)Si基体上未发现这两个峰。
2、一次实验的强弱对比不能说明什么，因为你的晶体在粉末XRD上的衍射的可重复性很差。
3、这一般由K alpha1的孪生小弟alpha2的衍射引起的，这对兄弟峰的差别随着角度增加愈加明显。
4、(004)是表示特征原子面之间的间隔周期(电子云密度分布或调制)，并非一定在c/4的地方存在原子面。

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2011/5/10 10:52:21 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

所以想请教大家几个问题：
1. 图2里，22.48和33.5处两个矮峰包是怎么回事，大家有测到过没，有没有可能是硅片为了掺杂导电而形成的，但好像记得杂质要超过15%才能被测到
==============
半导体n型或者p型的Ge P掺杂的话, 就算是重掺杂也只是在ppm级. XRD 完全看不出来.

4.更低级的问题，请大家帮我扫盲。CdS六角结构的（200）和（400），（200）好理解，因为纵轴的1/2处有原子形成的晶面。但我觉得不应该存在（400）这个面啊，因为纵轴的在1/4处没有原子面。
==============
你问的是(002) 和(004)吧?

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2011/5/10 12:04:22 Last edit by iangie

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2011/5/10 19:59:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不好意思是（002）和（004），我改过来了，这个实在不明白

原文由 iangie(iangie) 发表:
所以想请教大家几个问题：
1. 图2里，22.48和33.5处两个矮峰包是怎么回事，大家有测到过没，有没有可能是硅片为了掺杂导电而形成的，但好像记得杂质要超过15%才能被测到
==============
半导体n型或者p型的Ge P掺杂的话, 就算是重掺杂也只是在ppm级. XRD 完全看不出来.

4.更低级的问题，请大家帮我扫盲。CdS六角结构的（200）和（400），（200）好理解，因为纵轴的1/2处有原子形成的晶面。但我觉得不应该存在（400）这个面啊，因为纵轴的在1/4处没有原子面。
==============
你问的是(002) 和(004)吧?

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2011/5/10 20:02:04 Last edit by aaronfirst

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2011/5/10 20:10:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、这两个峰包并非来自Si本征的衍射，可能与你的Si基体质量不高有关，我见过的其他(100)Si基体上未发现这两个峰。
=======================
有没有可能是掺杂使某些地方形成微晶，使某些峰变宽啊

2、一次实验的强弱对比不能说明什么，因为你的晶体在粉末XRD上的衍射的可重复性很差。
=======================
好像要用10mm*10mm的样品，如果样品做得小，是不是会有很多干扰，我有几片样品干扰多，印象中好像是样品比较小。我想做个试验去证实一下，无奈老板不批准

4、(004)是表示特征原子面之间的间隔周期(电子云密度分布或调制)，并非一定在c/4的地方存在原子面。
=======================
那其他的高指数面会不会有这种情况，还是只有c轴会这样

谢谢啊，请多帮忙

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大陆

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2011/5/10 21:39:58 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 aaronfirst(aaronfirst) 发表:
1、=======================
有没有可能是掺杂使某些地方形成微晶，使某些峰变宽啊
2、=======================
好像要用10mm*10mm的样品，如果样品做得小，是不是会有很多干扰，我有几片样品干扰多，印象中好像是样品比较小。我想做个试验去证实一下，无奈老板不批准
4、=======================
那其他的高指数面会不会有这种情况，还是只有c轴会这样

1、掺杂不均匀形成微晶，这个很有可能。
2、不是样品大小的问题，测量晶体样品织构峰可重现性差是粉末XRD固有的问题，即使你使用1厘米见方的样品，测量结果仍然和你放置样品的方式影响很大。
4、不仅限c轴，只要结构上存在电子云周期分布又不完全消光的，衍射就会发生。

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2011/5/10 22:49:40 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

既然是测薄膜的话, 楼主用的是掠入射几何吗?

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2011/5/11 18:10:55 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不是小角度掠射，我记得好像仪器网哪个手册说，测量膜的厚度在20nm左右，我这个膜有500nm，不知道是不是这么回事

原文由 iangie(iangie) 发表:
既然是测薄膜的话, 楼主用的是掠入射几何吗?

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2011/5/11 18:15:20 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的多晶薄膜有500nm厚。
好像看这个论坛上某个手册上说，XRD测量膜厚为20nm，但我觉得奇怪，因为XRD的穿透能力好像很强。
所以也不知道是不是这个意思。

原文由 iangie(iangie) 发表:
既然是测薄膜的话, 楼主用的是掠入射几何吗?

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2011/5/11 18:35:50 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实在太感谢您了，还想问您几个问题

1. 如果在文章上这样写可以吗，如果把那连个峰去掉，是不是等于篡改数据
2. 那如果用小的样品来测，是不是强度太弱了。我有个小样品，最后测到是这个样子的，最高峰不超过140，其他的样品可以达到3000.是不是因为测到的信息太弱了，所以就被干扰覆盖了。还是仅仅是因为样品放置不好，是操作人员的失误，应该要求重测

3. 我看到一个长氧化锌薄膜的文章，本来测XRD有（002）和（004）两个峰，经过退火后（004）峰越来越低，最后消失了。他解释说（004）峰没有了说明结晶性变好了，但我觉得（002）和（004）本来就是一个方向，为什么测到（004）说明结晶不好。是不是（004）在好的晶体里应该被消光掉。另外消光跟什么有关啊，是不是和XRD的波长，还有被测材料之类的都有关，还是有什么诀窍可以帮助判断的

1、掺杂不均匀形成微晶，这个很有可能。
2、不是样品大小的问题，测量晶体样品织构峰可重现性差是粉末XRD固有的问题，即使你使用1厘米见方的样品，测量结果仍然和你放置样品的方式影响很大。
4、不仅限c轴，只要结构上存在电子云周期分布又不完全消光的，衍射就会发生。

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