主题:【讨论】求教个测试气体中15N 的问题

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enslyde
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各位大侠,外行来求教个问题:    一个空气样 里面有15N标记的N2 、N2O等含氮气体,请问15N丰度是如何测定的,能否只测N2中15N的丰度或者只测N2O中的15N丰度或者一并测试(N2+N2O)中的15N?方法原理有哪些?化学上的转化是怎样的?测定计算上的公式有哪些?    谢谢各位了,小弟对这个一头雾水,表述有错误的地方请及时给我指点出来,多谢高人们来给答复一下了。
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enslyde
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各位大侠们,路过了 有点想法的 也谈谈吧 或许就能有点启发啊。
无机麦地
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你用质谱仪就可以测量N的同位素之比
当然是所有化学形态的N14和N15
如果想只测N2中N15的的则应该在测量之前进行分离
enslyde
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原文由 无机麦地(shuiyang88) 发表:
你用质谱仪就可以测量N的同位素之比
当然是所有化学形态的N14和N15
如果想只测N2中N15的的则应该在测量之前进行分离

思路是非常正确的,谢谢
粪起纸坠
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如果是分离好纯净的氮气或笑气,可以用气体同位素质谱仪,双路进样的方式直接进样,分别测28,29和44,45,46的离子。如果没有分离好,想在线测量的话,需要液氮冷阱分离。要看你气体来源,气体浓度。
enslyde
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原文由 粪起纸坠(taoli003) 发表:
如果是分离好纯净的氮气或笑气,可以用气体同位素质谱仪,双路进样的方式直接进样,分别测28,29和44,45,46的离子。如果没有分离好,想在线测量的话,需要液氮冷阱分离。要看你气体来源,气体浓度。

您说的非常好,有篇文献是通过液氮冷井进行分离的;我此时有个不明白的是  分别接收到
m/z 44 [14 N14 N16 O ] + 、m/ z 45 [14 N15 N16 O ] + 和m/ z
46[14N14N18O] + 的离子流,
为什么标注的m/z 46的这个表达式,这里的两个N都是14,而O是18,我们在测定15N的时候,这里为什么不是[15N15N16O]+?
粪起纸坠
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如果是分离好纯净的氮气或笑气,可以用气体同位素质谱仪,双路进样的方式直接进样,分别测28,29和44,45,46的离子。如果没有分离好,想在线测量的话,需要液氮冷阱分离。要看你气体来源,气体浓度。

您说的非常好,有篇文献是通过液氮冷井进行分离的;我此时有个不明白的是  分别接收到
m/z 44 [14 N14 N16 O ] + 、m/ z 45 [14 N15 N16 O ] + 和m/ z
46[14N14N18O] + 的离子流,
为什么标注的m/z 46的这个表达式,这里的两个N都是14,而O是18,我们在测定15N的时候,这里为什么不是[15N15N16O]+?


其实不同质量原子,组成不同质量的分子组合很多,但根据研究目的不同,往往测浓度(丰度或者含量)最高的几种气体。当然,如果做更深入的研究,可以做更多分子量的比值,这样计算的更准确,比如做氧17的,除了需要多法拉第杯外,因为它们浓度差异很大,为了保证都在线性范围内,需要接放大倍数不同的高阻,甚至需要电子倍增器作为检测器,当然,这都是很复杂的技术。希望对你有帮助。
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2011/5/20 23:21:20 Last edit by taoli003
enslyde
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原文由 粪起纸坠(taoli003) 发表:
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如果是分离好纯净的氮气或笑气,可以用气体同位素质谱仪,双路进样的方式直接进样,分别测28,29和44,45,46的离子。如果没有分离好,想在线测量的话,需要液氮冷阱分离。要看你气体来源,气体浓度。

您说的非常好,有篇文献是通过液氮冷井进行分离的;我此时有个不明白的是  分别接收到
m/z 44 [14 N14 N16 O ] + 、m/ z 45 [14 N15 N16 O ] + 和m/ z
46[14N14N18O] + 的离子流,
为什么标注的m/z 46的这个表达式,这里的两个N都是14,而O是18,我们在测定15N的时候,这里为什么不是[15N15N16O]+?


其实不同质量原子,组成不同质量的分子组合很多,但根据研究目的不同,往往测浓度(丰度或者含量)最高的几种气体。当然,如果做更深入的研究,可以做更多分子量的比值,这样计算的更准确,比如做氧17的,除了需要多法拉第杯外,因为它们浓度差异很大,为了保证都在线性范围内,需要接放大倍数不同的高阻,甚至需要电子倍增器作为检测器,当然,这都是很复杂的技术。希望对你有帮助。


哦非常有帮助,非常感谢。  [15N15N16O]+比46[14N14N18O] + 的含量少,测出来的结果不可靠吧? 主要是实验加入了15N标记的样品,然后通过生物反应产生了N2O,想测N2O里15N的丰度,看来[15N15N16O]的产生概率还是很小啊?
粪起纸坠
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如果是分离好纯净的氮气或笑气,可以用气体同位素质谱仪,双路进样的方式直接进样,分别测28,29和44,45,46的离子。如果没有分离好,想在线测量的话,需要液氮冷阱分离。要看你气体来源,气体浓度。

您说的非常好,有篇文献是通过液氮冷井进行分离的;我此时有个不明白的是  分别接收到
m/z 44 [14 N14 N16 O ] + 、m/ z 45 [14 N15 N16 O ] + 和m/ z
46[14N14N18O] + 的离子流,
为什么标注的m/z 46的这个表达式,这里的两个N都是14,而O是18,我们在测定15N的时候,这里为什么不是[15N15N16O]+?


其实不同质量原子,组成不同质量的分子组合很多,但根据研究目的不同,往往测浓度(丰度或者含量)最高的几种气体。当然,如果做更深入的研究,可以做更多分子量的比值,这样计算的更准确,比如做氧17的,除了需要多法拉第杯外,因为它们浓度差异很大,为了保证都在线性范围内,需要接放大倍数不同的高阻,甚至需要电子倍增器作为检测器,当然,这都是很复杂的技术。希望对你有帮助。


哦非常有帮助,非常感谢。  [15N15N16O]+比46[14N14N18O] + 的含量少,测出来的结果不可靠吧? 主要是实验加入了15N标记的样品,然后通过生物反应产生了N2O,想测N2O里15N的丰度,看来[15N15N16O]的产生概率还是很小啊?

在计算15N同位素时候,需要解方程组,中间牵扯到近似计算,能否忽略一些离子,需要看其具体浓度,比如你用标记N15,转化后的各离子含量比自然丰度差别很大,你如果知道添加标记的浓度(相对丰度),可以根据二次函数展开,分别计算一下产生不同离子的概率,看能否忽略。(拙见,不一定准确,作为参考)
enslyde
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如果是分离好纯净的氮气或笑气,可以用气体同位素质谱仪,双路进样的方式直接进样,分别测28,29和44,45,46的离子。如果没有分离好,想在线测量的话,需要液氮冷阱分离。要看你气体来源,气体浓度。

您说的非常好,有篇文献是通过液氮冷井进行分离的;我此时有个不明白的是  分别接收到
m/z 44 [14 N14 N16 O ] + 、m/ z 45 [14 N15 N16 O ] + 和m/ z
46[14N14N18O] + 的离子流,
为什么标注的m/z 46的这个表达式,这里的两个N都是14,而O是18,我们在测定15N的时候,这里为什么不是[15N15N16O]+?


其实不同质量原子,组成不同质量的分子组合很多,但根据研究目的不同,往往测浓度(丰度或者含量)最高的几种气体。当然,如果做更深入的研究,可以做更多分子量的比值,这样计算的更准确,比如做氧17的,除了需要多法拉第杯外,因为它们浓度差异很大,为了保证都在线性范围内,需要接放大倍数不同的高阻,甚至需要电子倍增器作为检测器,当然,这都是很复杂的技术。希望对你有帮助。


哦非常有帮助,非常感谢。  [15N15N16O]+比46[14N14N18O] + 的含量少,测出来的结果不可靠吧? 主要是实验加入了15N标记的样品,然后通过生物反应产生了N2O,想测N2O里15N的丰度,看来[15N15N16O]的产生概率还是很小啊?

在计算15N同位素时候,需要解方程组,中间牵扯到近似计算,能否忽略一些离子,需要看其具体浓度,比如你用标记N15,转化后的各离子含量比自然丰度差别很大,你如果知道添加标记的浓度(相对丰度),可以根据二次函数展开,分别计算一下产生不同离子的概率,看能否忽略。(拙见,不一定准确,作为参考)

对 ,应该是这样的。[15N15N16O]的产生概率应该很小。
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