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主题：[原创]做红外的经历（兼红外第二课堂，请注意看90楼）

浏览0 回复118 电梯直达
茅茅
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发表于：2006/01/21 06:53:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被mhq111111设置为精华；
第一次接触红外是1997年年初，我刚到单位不久，此前在学校里都是示教仪器，摸也没摸过。觉得这么贵重的大型仪器可得好好应付，玛瑙研钵也是比较娇贵的器皿，得小心伺候。
带我的老师很好，严谨细致。我们主要做压片法，偶尔做石蜡糊法和膜法。
红外灯安装在一个木头箱子（玻璃门）的顶上，箱子的两侧下方对称地挖了圆形孔，是让操作者把手伸进去操作的。这样做的好处是避免空气中的水分、二氧化碳的干扰。南方湿度大，房间里装了除湿机和空调。
老师把干燥后的光谱纯溴化钾（约200mg)朝一个方向研磨30秒后，用不锈钢的铲勺将研钵中和研钵头上的溴化钾聚拢，再研磨30秒，如此重复3次，感到原先比较分散的颗粒有些改变，粘在了研钵上，这时就可以装粉末，准备压片了。（图片见 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050626/185911/）有两个圆柱型的不锈钢小家伙，在模具里是最重要的，一面为粗燥面，另一面为光学面，操作时注意使光学面相对，粉末就装在两层光学面之间，填装不要太厚，一般能薄薄地覆盖在光学面上为佳，将另一个圆柱体轻轻盖上，一边往下压一边稍用力旋转，使粉末均匀，盖上模具的盖子，就可以在压片机上压了。我看到由于经常使用，压片机的一个位置上有了明显的圆形凹痕，把模具轻轻放在凹痕上，施加压力8吨，保持2到5分钟，卸压，打开模具，顶出圆柱体，哇！一粒透明的小纽扣（没有眼）出现在我的眼前，又圆又平，真舍不得丢掉呀！


往仪器（事先开启一小时）里以空气为背景一扫，在80%透光率处出现一条比较平直的线，说明空白片压成功了，可以使用。接下来就是用空白片做背景，扫样品的图谱了。
先写到这里，看是否有人爱听，没人来或者说大家都知道我就不写了，呵呵！
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小飞侠
peng_guang
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2006/1/21 10:35:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
希望继续。
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znconi
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2006/1/21 12:59:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感兴趣，关注中。
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茅茅
mhq111111
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2006/1/21 14:25:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，一个上午就有人坐沙发和椅子了。我续上茶，接着聊。
（插一句：坐沙发的从前就是热心听众，就是我后来觉得自己水平不够，没有继续做斑竹，也没有好好发表一下自己的原创。现在我受了shxie斑竹的启发，觉得甭管怎样先拿出自己的东西来，也许在我看来是很平常的东西写出来对大家有帮助呢！但是希望你们不能光看不回好帖。有好的经验大家共同交流嘛！）
（再插一句：觉得背后至少有两双严厉似刀的老师的眼睛在盯着我。一双是celan老师的，一双是shangdb坛主的。我不写一点什么总觉得是欠人家的！）
没有茶，咖啡也行！
压片法多为溴化钾压片，样品一般是原料药，也有制剂提取蒸干后的残渣（纯品）。原料药的颜色多为白色，少数为黄色、红色，所以压出来的片子多为透明片，少数是带色彩的片。至于药品的量，需要尝试，一般是估计的，2mg左右，先烘干，研磨，再加上约200mg的KBr，同顶楼方法制片。扫图，看最大透光率是否在10%以下1%以上，如是，说明量控制得好，若不是，太大太小都需要重新研磨，假如药品量不足，把原来的片重新研细，加一点药，多少也全凭估计，但是已经有了一个参考值，估计起来心中有数了；假如药品量过大，可以掰原来的半片，加上一些KBr继续研磨。
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Last edit by mhq111111
celan
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2006/1/21 15:52:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
茅茅是IR的老斑竹了,现在高就了,还惦记着这一亩三分地呢!
请继续把IR的工作经历,经验,心得体会写出来,一不留神会成为一个集子的.
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榕树下的常客
boywy000
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2006/1/21 16:23:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2006年有计划买一台红外，到时肯定有不少问题向celan老师，茅茅斑竹请教的，先在你们版学习一些基础知识～～
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oldfriend
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2006/1/21 17:25:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚开始做红外,非常感兴趣，关注中.
为什么压的片有时透明有时不透明?检索和QC比较有什么区别?光学台的能量值在什么范围内合理?请老师指教!
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celan
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2006/1/21 18:32:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 boywy000 发表:
2006年有计划买一台红外，到时肯定有不少问题向celan老师，茅茅斑竹请教的，先在你们版学习一些基础知识～～


boywy000客气了!


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小不董
doxw0323
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2006/1/21 19:00:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
茅茅今天那么勤快？那么早就起来发表文章了。读后收获不少。现在知道压片好坏是这样评价的了，但是我的压的还老是会碎，不知道是不是很薄的原因。你观察过压出来的片大概有多厚？铁的钥匙的1/4差不多了吗？
还有就是我听一个红外的工程师说压片时放一块小纸片（中空）的。就不容易压碎了，但是我试过了，好象是没有碎，但是我拿片的时候碎了。呵呵 。直到现在我还没有再试，也是因为暂时没有配置红外烘相，没有做样的原因了。
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Last edit by doxw0323
茅茅
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2006/1/22 13:34:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到诸位的留言,真的很开心。我决心把这个帖子好好写下去，顶到至少100楼！一来繁荣红外论坛，二来说得不对的地方有高手指教，总之好处多多。今年的红外版面没有进入前十名，我可真有点气不过！咱们太谦虚了！来年跟他们再比过！

原文由 celan 发表:
茅茅是IR的老斑竹了,现在高就了,还惦记着这一亩三分地呢!
请继续把IR的工作经历,经验,心得体会写出来,一不留神会成为一个集子的.

celan老师，我已经从低到高，从高又到低了，我现在的位置是斑竹里最低的，只负责新手成长了。我比较喜欢自由的工作，别给我安什么职位，我可以到处跑，想到哪里就到哪里！因为在这个论坛里，红外是我的发迹地（惭愧），所以老惦着想着，好象故乡一样。

原文由 oldfriend 发表:
我刚开始做红外,非常感兴趣，关注中.
为什么压的片有时透明有时不透明?检索和QC比较有什么区别?光学台的能量值在什么范围内合理?请老师指教!

我只能回答你的第1个和第3个问题。透明不透明有时是很难说清楚的，有时同样操作，就会一片透明一片不透明，其实，对于样品片来说，不太透明的只要扫出来的图够分量，也能pass了！不要太追求完美，因为我们只需要做一个鉴别而已。能量要求在90%以上。

原文由 boywy000 发表:
2006年有计划买一台红外，到时肯定有不少问题向celan老师，茅茅斑竹请教的，先在你们版学习一些基础知识～～

建议你先参加厂方培训，不要急于问问题。先尝试，在实践中慢慢积累经验。如果有什么压片法的问题，可以交流。

原文由 doxw0323 发表:
茅茅今天那么勤快？那么早就起来发表文章了。读后收获不少。现在知道压片好坏是这样评价的了，但是我的压的还老是会碎，不知道是不是很薄的原因。你观察过压出来的片大概有多厚？铁的钥匙的1/4差不多了吗？
还有就是我听一个红外的工程师说压片时放一块小纸片（中空）的。就不容易压碎了，但是我试过了，好象是没有碎，但是我拿片的时候碎了。呵呵 。直到现在我还没有再试，也是因为暂时没有配置红外烘相，没有做样的原因了。


好的片子厚度大概是0.3到0.5mm，纸片法我也见识过，不如模具法透明；怎么能用手去拿片呢？需要用平的铲勺铲起来。实验工具很重要啊！
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Last edit by mhq111111
茅茅
mhq111111
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2006/1/22 14:07:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天讲什么呢？就讲讲我遇到过的片子类型吧：
最佳的片子：外形圆整，平亮透明如镜，是五星级的好片。每当压出这样的好片时，我的心情是很激动的。因为比较难得呀！
次佳的片子：外形圆整，透明如镜，但是中间呈放射状开裂，最中间有一个句号大小的圆痕，看上去就象太阳光放射那样。定位：四星级。压出这样的片子时，我也很开心，裂片都是好片。扫出来的效果完全同最佳片，因为它透明呀！空白片必须是最佳片或次佳片，因为扫描图谱以它为背景。
一般的片子：外形不够圆整，比如缺了一个角；透明度不高，好象云雾；部分透明、部分有不均匀的白斑等等。这种情况是很常见的，用还是不用，一扫便知。假如基线在50%以下，就重新压一片，基线在70%以上的，勉强可用，仪器的软件可以把图谱美化的。这些片子就称作三星级片吧。
三星级以下的片子就都称为劣片了。比如碎片，根本不能放到支架里去，假如只碎成两半，可以用透明胶带粘上，固定一下,这是下策了。比如完全不透明的片子，基线在30%以下的。遇到这种片子，没有二话，抛弃处理！
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