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红外光谱（IR）
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主题：[原创]做红外的经历（兼红外第二课堂，请注意看90楼）

浏览0 回复118 电梯直达
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znconi
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2006/1/22 23:09:00 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
茅茅的精神可嘉，一下子又有边么多的原创出来。
有收获！！！
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James yu
yuwy
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2006/1/23 9:18:00 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看见您这套工具很亲切,已经有一年没碰到这套东东了,以前我用的工具和您用的相同,感觉研钵的底纹都一样.
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hongxiang
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2006/1/23 10:38:00 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看完得顶一下!
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jojo_bei
jojo_bei
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2006/1/23 13:11:00 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
太棒了，说得真是好！ 真可惜你是做药品的。
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jesus
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2006/1/23 13:50:00 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
听各位的讲解收获很大啊！！
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dqingxiang
dqingxiang
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2006/1/23 14:51:00 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
收获不小，顶顶顶！
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lvzx801
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2006/1/23 14:53:00 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从中学到了好多，我会继续关注
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茅茅
mhq111111
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2006/1/23 19:44:00 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jojo_bei 发表:
太棒了，说得真是好！ 真可惜你是做药品的。

今天看到红外新斑竹yuwy顶了不少帖子，很开心。
用户的顶帖中就这个比较吸引我，呵呵！我也觉得很可惜呀！我应该去当老师！总在实验室里埋着，连说话的机会都很少，不过真当老师也许会吃不消的！
jojo_bei，你觉得我做什么更好呢？
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茅茅
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2006/1/23 20:38:00 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于本人十年来不专做红外，上面的帖子已经是10年来的厚积薄发的东东了。为了能顶到100楼，也为了日后便于整理，就继续在这个主题帖下转一些我认为好的内容。

再次声明：此楼开始非原创！！！

石蜡油糊法—— 红外光谱中测定固体样品的一种方法。一般取固体样品5－10mg，在玛瑙乳钵中研细，滴加1至几滴液体石蜡研成均匀糊剂（试样粒度控制在5μm以下），将此糊夹于可拆卸池的2块窗片中或夹于2块空白的溴化钾片中进行测定，样品厚度可利用间隔片及固紧程度予以调节，方法优点为：凡能变为细的粉末试样都可用本法进行测定，对溶液法没有适当溶剂的试样更有效，与压片法比较可减少散射光强度，试样调制容易、迅速。石蜡油是一种特制的长链烷烃，具有较大粘度和较高的折射率，它的红外光谱简单，在中红外区只有4个吸收带，适用于1300－1400cm（-1）次方波段的测定，不能用测含有饱和C－H键化合物，否则需扣除它们的吸收，如样品在研磨过程中发生分解则不直使用这种方法。

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Last edit by mhq111111
茅茅
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2006/1/23 20:42:00 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
红外吸收光谱（IR）
   
    （1）仪器的校正和检定：按中国药典规定，在4000-400cm-1区间录制聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.05mn）的红外光谱，对仪器的波数和分辨率进行检定，并报告校正结果或附实测聚苯乙烯膜的红外光谱图。
   
    （2）供试品的制备：一般情况下首选压片法（溴化钾片），为避免压片时可能发生的离子交换现象，凡新药是盐酸盐的应比较氯化钾压片法和溴化钾压片法的测定结果。如两法测定结果一致，则仍采用溴化钾压片法，否则应采用氯化钾压片法。为补偿抵销KBr或KCL中可能存在的干扰吸收，参比光路中应放置用同法压制的溴化钾或氯化钾空白片。液体样品可用液膜法测定。
   
    有些药物在研磨和压片过程中，其晶型可能发生变化，且此种变化难以完全重复，此时可改用糊法测定，但糊法由于使用的液体石蜡类物质本身具有吸收。例如石蜡在3000-2800、1462、1376及719cm-1处有较强吸收，氟碳在1640-1510、1200-1140、1010-760cm-1有吸收。故解析时应予注意。对于其它的试样制备技术，如衰减全反射法（ATR）一般不作推荐，但必要时可说明原因而使用。
   
    （3）制图要求：基线一般控制在90%透光率以上，供试品取量一般控制在使其最强吸收峰在10%透光率以下，但不得载止。对照品的图谱同。
   
    （4）图谱解析：尽可能归属每一官能团的特征谱及相关谱带，几何构型与立体构象信息亦应有一定解析，合成过程中与特定基团的变化（如酯化、成盐等）相对应的特征谱带的改变更应解析，但一些似是而非的解析则应予避免。
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