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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原吸检测曲线问题，不知如何解决？

浏览0 回复17 电梯直达
bluewonjdeer
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发表于：2011/05/16 11:00:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原吸测出的数据不稳定的问题

这几天测了大量的空心胶囊····可测出来的数据我太不理解了····

1、0ng/ml的吸光度（>0.1）就比5ng/ml的吸光度大了···

2、要测到80ng/ml的时候都是0.9997，可测了80 的后就成了0.9878了，删了重测浓度又变成其他的了，有时小得很有时又大得很··测了10遍左右·温度都调了的·采样在2100或2200···灯电流在11·····

3、样品的吸光度比空白的吸光度小，正常不？测得的样品浓度要么超标，要么为负值·············灯都是点了半个小时以上才开始测的·······请大虾们指点指点
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秋月芙蓉
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2011/5/16 11:26:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收的线性范围比较窄，具体哪个元素
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悠旸
ihqs
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2011/5/16 13:08:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体测什么元素？升温程序具体如何？
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wmj31
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2011/5/16 13:32:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是测Cr元素，而且是按着10版药典来测的。吸光度太高了，把标准溶液浓度降下吧，而且酸的空白较高，需要换更高纯度的酸了。
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baby789
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2011/5/16 13:43:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白太高了，水和酸都需要更换
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evenkiss
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2011/5/16 15:14:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说的不是特别明白，但是如果空白太高，基本可以肯定是试剂不纯
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双面娃娃
xiashi120
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2011/5/16 20:59:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“...80ng/ml的时候都是0.9997，可测了80 的后就成了0.9878了...”没有看懂是啥个意思～
标准曲线浓度是80ng/ml吗？太高了点吧？
空白值太高考虑换酸吧，国产江苏精瑞UP级硝酸还不错，一直在用～
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双面娃娃
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2011/5/16 21:11:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空心胶囊基质很简单的，就是明胶与水，消解方面应该没有太大问题；
标准曲线做不出来，样品浓度如何测定呀？LZ还是全面检查一下仪器：
1.进样是否正常？
2.新换石墨管试试
3.是否有用改进剂
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wmj31
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2011/5/16 21:49:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 双面娃娃(xiashi120) 发表:
空心胶囊基质很简单的，就是明胶与水，消解方面应该没有太大问题；
标准曲线做不出来，样品浓度如何测定呀？LZ还是全面检查一下仪器：
1.进样是否正常？
2.新换石墨管试试
3.是否有用改进剂

空心胶囊单纯加硝酸还是不会消解完全的，需加入HF酸，呵呵。
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2011/5/17 9:09:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白问题应该很大，吸光度都超过0.1了
建议先更换空白再看其他
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bluewonjdeer
bluewonjdeer
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2011/5/17 10:02:51 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
可能是测Cr元素，而且是按着10版药典来测的。吸光度太高了，把标准溶液浓度降下吧，而且酸的空白较高，需要换更高纯度的酸了。

怎么降  用的优级纯
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