主题：【分享】一次石墨炉法测铅质量事故的始末

6月15号，这个我短期内无法忘记的日子，因为就在那天，我们测得铅样遭到客户的反馈了，说是同一批次样品不同时间送样，检测结果差异较大（补充说明：之前客户送过类似样品，结果都是阳性，而再次送样，结果跟以前不一样），客户对我们的检测仪器的稳定性表示质疑。
      接到反馈后，技术负责人立即组织相关部门负责人和分析人员展开了调查，将被反馈的样品信息查找确认后取留存样重新检测，结果确实跟第一次的不一样，样品全部阳性，且浓度在ppm级，这么大的浓度竟然初次未检出，我们也震惊了。经反复复检确认是我们的错误后立即开始查找原因。首先结果在定性上存在很大的差距，我们在仪器上检查了当天的进样数据，发现同批做的三个样品，前两个未检出的背景明显和第三个样品不同，从仪器上判断可能性有两个：1是样品进样错误，分析人员在上样的时候上错了，2是样品未进样，可能是其他的原因导致进样口偏离，样品未加入到石墨管平台上。
      首先我们排除了第二个可能，如果是管口位置偏了，未进样，那么后面的样品应该也没有数据，但后面的样品有检出，还有质控数据，而且当时我确信是调好了管口位置才进样的，而且根据吸收值判断如果是未进样，吸收值还应该远远低于现在的值，所以判断是第1个原因的可能性比较大，于是针对原因1我们又进行了一系列追查
      如果是样品进样错误，有两个可能，一是分析人员拿错样品，当天我们只做了两种基质的样品，而另一种基质结果是阴性，如果张冠李戴了，有可能导致现在的结果，但是两类机制样品处理完的时间是不一样的，也就是进样时间是有间隔的，不同时间上样，不存在加错样的可能，还有个原因就是预处理人员将样品弄混了，就是说本来是三个同样基质的样品结果在称样的时候称错了，有两个未称样或称了别的样品，导致样品进样错误。为了验证这一点，我们找来了预处理人员，预处理人员是肯定记不清当天的称样情况了，也认为不可能称错样或未称样，而那天的过程又不可能复现，这一度让我们的调查工作陷入了僵局。好在后来分析人员注意到一个比较关键的细节，就是当天的这三个同类基质的样品在微波消解开罐后应该表现出相同的性状，就是出现类似黄色烟雾，而经过预处理人员的仔细回忆，当时开罐只有两个消解罐（有一个质控样）是出现这种现象的，剩下的两个没有出现。因为预处理人员是刚培训的新人经验不足，并未引起足够的重视，也未向分析人员报告，就直接转移到三角瓶里，赶酸后定容了。这下终于明白了，99%的可能是称样人员将样品称混了，或者是称样的时候误以为已经称过了而实际上并没有称样，导致了假阴性的结果。
    原因基本确认后，我们就立即给客户做了回复，并承认了我们的错误，认真的做了纠正并做了纠正措施，为了避免类似的问题再次发生，首先对相关人员进行批评教育，并加强培训，还有在检测过程中加强监督管理，经过这次经验教训，我总结出来关键一点就是分析人员应该有对数据统计分析的能力，遇到类似结果应有预警问题的能力，而不是简单的记录仪器测出来的数据，不加分析的报告出来。如果当初仪器分析判结果时能够发现并重视三个相同基质样品背景上的较大差异，及时对样品进行复检确认，而不是麻痹大意，或许就能够避免这样一场严重的质量事故，避免给化验室带来的不良声誉。