实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042673今日发帖：530 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【图谱问诊】关于梯度条件下阿昔洛韦分析过程中的疑问

浏览0 回复3 电梯直达
albert
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/05/17 18:01:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

先上了一张谱图，下面请听我慢慢道来。
现在我正在分析一种名叫阿昔洛韦的药物，按照药典要求分析过程中发现在主峰出来的后的一段时间后出现了如上图所示的一个峰，次峰和主峰的峰高差不多（10mv左右），现在的情况是领导觉得这个峰在后面不好看，要求我想办法去掉（其实和主峰的分离度比较大，我认为不用去计较，这不过是梯度变化过程后的一个基线的波动），于是我试着空走了几次流动相，结果就出现上面图上所看到的小峰，这个峰经过分析是在梯度变化完成之后出现的。梯度程序如下：
time                A (水)                B(甲醇)
0                    94%                    6%
15                  94%                    6%
40                  65%                    35%
41                  94%                    6%
51                  94%                    6%
线性梯度
我试着分析了几个原因：
1.静态混合器的混合问题造成流动相里的杂质在变化较大的梯度过程中出现的波动。
2. 流动相中的弱极性杂质在6%甲醇洗脱过程中保留在柱子里，在由6%到35%梯度变化的过程中这些在前面保留的杂质被洗脱下来，梯度结束之后流出柱子形成了峰
现在经过拆掉混合器和更换柱子的操作后这个峰依然存在，不知道各位有没有遇到过这样的情况，讨论一下啊！
该帖子作者被版主 boboenid007加 3积分， 2经验，加分理由：不错的分析问题！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
boboenid007
boboenid007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/5/17 19:36:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.如果是你分析的第一个原因的话，能否对你的梯度参数做些调整？
2.其实你找的两个原因都是在与你所设置的梯度洗脱比例或调整在41min-51min这段时间上，产生这种波动，梯度参数影响最大！？
3.今天您下班前冲洗柱子后明天先进一针流动相，如果没有这个小峰，以后进一次样品后进一针35%甲醇水；如果还有这个小峰，就考虑下梯度洗脱的参比！
4.样品主峰的保留时间在？min
5.可否更换一瓶新甲醇？
期待您的实验结果！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
老多_小多
emoc98311
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/5/18 13:22:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度峰是比较难处理，想完全除掉，不是那么容易，就算改条件，基线还是不得平
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
albert
albert
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/5/18 13:47:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本上我已想尽了办法，依然纯在
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【图谱问诊】关于梯度条件下阿昔洛韦分析过程中的疑问
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁