主题：【第十二届原创】HPLC——脱气机

液相脱气机介绍

一．脱气机的原理
1.为什么要使用脱气机
首先引入一个概念-气体溶解度（指该气体在压强101kpa，一定温度下，溶解在1体积水里达到饱和状态时气体的体积），从这个概念上我们应该能理解到液体是能够溶解气体的且这种能力受压强、温度、气体本身等因素的影响（如何不明白的话，喝杯可乐边喝边想），既然如此液相中流动相中何尝不是也溶解了气体了呢，尽管在配制时，我们可能已经进行了脱气处理（超声、抽滤等等），但是流动相中溶解的气体并没有完全除尽，当流动相在液相系统中流过时可能因压力的变化或不同流动相在线混合等会产生气体，从而影响液相色谱的操作性能：a.在泵中产生气泡使流速不稳，气泡大时会在泵头形成空穴，保留时间漂，压力波动大；b.流动相进入检测器后压力降低，产生气泡会在色谱图上出现尖锐的噪音峰，降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大，使紫外检测器基线增高，低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭c.溶解气体还可能引起某些样品的氧化或使溶液pH值发生变化。
2.结构
脱气机由真空腔、真空泵和脱气控制电路组成（如下图是某品牌液相脱气机的一个结构图，同一厂家不同型号或不同厂家的会略有不同，但大体结构相似，这里不一一列出，有兴趣的可以去查看相应手册）。溶剂瓶中的溶剂在LC 泵的抽取下流过真空腔内的半透膜管，溶剂中溶解的气体将渗过半透膜管进入真空腔，被真空泵抽走。当溶剂离开真空脱气机的出口时，已被脱气。
3.半透膜原理
仅允许气体分子通过，液体分子不能通过。如图：

 

二．使用脱气机的效果


三．常见故障

现象	原因	解决方案
脱气效率低，达不到真空度要求，报错	真空泵力不足或者存在漏气	对真空泵清洗或者更换；检查管路连接是否存在漏气重新插紧或者更换老化部件
真空腔漏液	半透膜管破裂导致漏液	若液体未进入泵和电磁阀可以仅更换真空腔，有时液体可能进到真空泵和电磁阀，导致其损坏，需要更换的部件需一步步排查

四．脱气机注意事项

1.如何简单判断脱气机脱气是否正常？
设定泵的流速2ml/min，提起当前所使用溶剂瓶内的溶剂过滤头，使之脱离液面一小段时间,此时溶剂传送管内会产生一小段气泡，放下过滤头，让此段气泡通过脱气机，如果脱气机正常，气泡应消失或缩小。
2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞？
关闭泵，拧开脱气机出口或比例阀入口管线,此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。
五．脱气机故障维修实例

现象	排查及解决
液相压力波动较大，采用在线混合时尤为突出	两种不同容积混合时使气体更容易溢出（如甲醇水混合），判断脱气机问题，但之前也简单排查过泵，检查脱气机，发现连接软管老化存在破损，去掉后破损重新连接压力正常
Waters  UPLC报错“Degasser Vaccum HW error”	检查脱气机，脱气控制板压力传感器处漏气，更换脱气控制板解决
四元比例阀出口管线处时而有细小气泡出现	检查脱气机，发现真空腔的管线未连接到真空腔开口处而是连到腔体的死口上导致真空压力可以到到，但实际真空腔未被抽真空，从而使流动相未被脱气
Waters  2695液相脱气压力超过1.0psi报错	检查脱气机，发现B通道真空腔漏液更换后正常
Agilent  1200 G1322脱气机开机后指示灯报红	检查脱气机，发现真空泵故障，更换后正常