主题:【讨论】都是什么因素能影响FPD的灵敏度呢?

浏览0 回复23 电梯直达
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戈壁明珠
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
都是什么因素能影响FPD的灵敏度呢?

换句话说,如何能提高FPD的灵敏度呢?

最近使用FPD感觉灵敏度不太够用,FPD如何清洗?

哪些参数设置有影响呢?


如果要考虑响应,应该是氢空比比较关键,当然其他气体的流量也有一些关系,保证富氢火焰是这个检测器的特点。至于具体流量不同的化合物、不同厂家的仪器都有不同。
如果是考虑降噪,应该是保证燃烧室和光路部分的清洁。还有喷嘴也要及时清理。进样口和色谱柱的污染也会对本底有影响,间接影响灵敏度。
FPD的清洗要看仪器厂商的要求,如果允许客户动手,那就按照说明书或者硬件手册将检测器拆开,燃烧室部件是重点清洗,以安捷伦为例,色谱柱先卸下来,拆光路部分,然后拆燃烧室,再拆检测器和色谱柱连接部分,燃烧室积盐严重,可以用水和异丙醇等清洗。
然后再晾干。老的FPD在检测器和色谱柱连接部分有一个石英衬管,拆这一部分要小心,不要碰断或是上口受损,会影响分析。清洗完成后按照相反的顺序安装。清洗的时候要断电,光电倍增管不能带电拔出,会使寿命缩短。
戈壁明珠
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
看着检测器比较复杂呀 不知道如何清洗
哪里有相关的资料呀?

我第一次做清洗的时候也傻眼,感觉好大一块,不知如何下手,按照硬件手册来做心里就有底了,如果有些还是不清楚,一边拆一边拍照,这样安装就不会错了。把那些螺丝等要放好,千万别等安装时找不到或者装完后发现多了一个东西没有装。
戈壁明珠
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原文由 cnb_p(cnb_p) 发表:
原文由 星际小王子(adam1943) 发表:
直接影响FPD的灵敏度的 当属氢气和空气流量,一般如果调整得当的话,溶剂峰的响应值会很低,甚至是倒峰,但是含硫磷的样品响应却很高。
当然对于FPD喷嘴的位置,以及毛细管伸至检测器内的长度都会影响到灵敏度。岛津的FPD内部有石英管,定期可以用丙酮之类的清洗,喷嘴的话可以用很细的阵通一下,防止里面的积碳影响点火或者灵敏度。


燃烧室内壁的光洁度以及聚焦透镜的清洁度也有影响,就是说,在整个样品燃烧过程中,影响火焰的因素和影响光的传输因素对灵敏度影响应该是最大的!

是的,经过一段时间使用后或者分析了很多样品,检测器里会积攒很多,固体小颗粒猜测是盐类,会会引起本底信号的升高,噪声增加。这时就需要清理。
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