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主题：【分享】原子吸收分光光度计操作规程

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发表于：2011/05/23 08:29:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、开机与分析测定
1.1开室内总电源开关；石墨炉电源开关；之后开空气压缩机，充满气后，使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上；开氩气在0.35-0.4MPa；开启通风系统。
1.2打开计算机后，可以开主机电源，此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。
1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标，进行联机，此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现Select Workspace 画面。
1.4在Technique中通过箭头选择分析技术Flame或 Furnace，如果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进入工作界面；如果改变分析技术，要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。
2火焰法（Flame）
2.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。
2.2 在工作站窗口中点击工作界面（Workspace），选择MANUALFL，便会弹出以前保存的工作界面，若没有可以自己设定工作界面，即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标，即打开四个常用的工作窗口，即可建立一个工作界面，以监测仪器的工作状态。
2.3点灯
（1）点击Lamp菜单，弹出Align Lamps窗口，检查待测元素的灯是否安装。
（2）在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯，在Setup单击不但点亮测定元素的灯，同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。
（3）国产灯一般选择大于等于最大灯电流的1/3即可。。
（4）测完一个元素，若不要关掉灯，且另外的待测元素灯已经点亮预热，可以直接点击“Setup”下面该灯的位置即可达到该灯所要求的仪器条件。
（5）点亮灯后关闭灯窗口。
2.4 测定一个元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法，也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。
2.5 结果保存：在 “Manual”窗口中，若不打印所有数据可以在Ping Log前的空格中消除“×”即可；点“SampleInformation File：”后的Browse…即可输入样品信息（要编辑，编辑方法见后面内容）文件名；点“Results DataSet Name”后的Browse…即可输入保存结果的文件名。
2.6 点火：确定分析条件后，若火焰控制窗口的Safety中有绿色“√”便可以点火，观察火焰的颜色与稳定性，正常火焰应是蓝色没有锯齿状的，但乙炔流量大的是黄色。
2.7 测定一个元素，若不知该元素的最佳测定条件，可以使用铜或镁优化后的燃烧头位置、雾化器吸喷量，至于气流量（即火焰状况，燃烧气与助燃气比例），应根据测定的元素具体调节。
2.8 测定：先测标准空白，直到读数为零，再进行标准分析，浓度按从低到高顺序进行，建立校正曲线，标准的浓度必须是分析方法中设定的。
2.9 打印报告：在File 菜单下的子菜单utility下的Reporter即可进入专用报告界面，调出结果保存的文件名，就可以选择需要的报告格式进行预览或打印。

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2011/5/23 8:38:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3石墨炉系统
3.1进入石墨炉测定窗口后，可以先打开工作界面，在窗口中点击工作界面（Workspace），选择AutoAnalysis，便会弹出保存的工作界面，若没有可以自己设定工作界面，即点击快捷菜单中的Auto、Results、Flame、Cailb图标，即可建立工作分析界面。
3.2点灯：先关闭分析窗口（Auto），再点击Lamp窗口，预热测定元素的灯，特别是无极放电灯一定要预热，若不关闭分析窗口，Lamp菜单是灰色状态不能打开。其他条件同火焰系统。灯点亮后若在反光镜中不能看到完整的光斑，需进行石墨炉位置优化；再打开分析窗口。点亮灯后关闭灯窗口。
3.3分析方法：测定元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法，也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。
3.4结果保存：在 “Manual”窗口中，若不打印所有数据可以在Ping Log前的空格中消除“×”即可；点“SampleInformation File：”下的Browse…即可输入样品信息（要编辑，编辑方法见后面内容）文件名；点“Results DataSet Name”下的Browse…即可输入保存结果的文件名。
3.5进样针位置的调节：分析前需校正自动进样针位置，保证进样到石墨管中且均匀，应该是连续的液滴状。
4测定：分析开始前，若长期未使用分析系统，要按分析方法的升温程序空烧石墨管一次，结果读数中第四位有数字便可测定，若第三位也有数字需再空烧一次或手动升温在2000以上空烧20秒，在2000以上不能超过20秒，2000以下需设置空烧时间。再将标准系列和样品以及稀释剂、基改剂放在方法和样品信息中设定的自动进样器位置上。对于自动进样系统，分析样品前，需将要测定的样品的位置在Auto窗口下的Setup中输入，如测定的样品位置在11-30位，就在“Use Autosampler Locations Listed Below”下的空格中，11-30。若测定了浓的标准，最好空烧一次石墨管。分析样品时，如果进样位置设置的重现性良好，重复测定一次即可，只要在方法中修改即可。样品信息文件名、结果文件名、分析样品位置设置完成后，点击Auto 下的次级窗口Analyze，即可以在该窗口下选择分析‘AnalyzeAll’、‘Calibrate’、‘AnalyzeSamples’，分别是分析所有设置位置样品（标准和样品）、分析校正曲线（方法中设置的位置）、分析样品。之后进行标准分析，浓度按从低到高顺序进行，建立校正曲线，也可以调用原有的校正曲线，但需进行重校测定。
5打印报告：在File 菜单下的子菜单utility下的Reporter即可进入专用报告界面，调出结果保存的文件名，就可以选择需要的报告格式进行预览或打印。
6分析完成后，若要关机，按以下步骤进行：关闭灯，退出系统，关闭主机电源；再关闭空气压缩机和室内电源。

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