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主题：【求助】2-甲氧基乙醇的气相检测

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仰望天空的鱼
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发表于：2011/05/24 12:06:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾好，小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时，按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇，厂家给的方法为直接进样（水做溶剂）。但它的样品浓度为200mg/ml，按照盐酸米托蒽醌的溶解度看，样品是绝对不能完全溶解的，样品溶解后成米糊状，离心处理也处理不到上清液，进样发现样品出峰非常的难看，且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做，但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法，各位大虾你有过内似的经历么，2-甲氧基乙醇用顶空法检测后，美国FDA能批准么？
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仰望天空的鱼
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2011/5/24 18:59:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天用顶空试验了下，2-甲氧基乙醇出峰很小刚过LOQ，有哪位大侠给个意见，既能保证2-甲氧基乙醇的响应，又能使样品中残留溶剂能够较好的重现，且符合美国药典的相关规定啊！
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qiuyj
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2011/8/7 22:24:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然USP里要求直接进样，最好还是直接进样，不要轻易去改，因为验证很麻烦。给个建议，1 水溶液不澄清可能用水膜滤下；2 适当改变下浓度，只要能达到检测精度，还是可以的。
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阿宝
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2011/8/8 21:16:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流进样吗？什么柱子？fid？
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wfuse001
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2022/3/25 14:52:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比多少？按国标应该直接进样1μl,这样峰型不好，需要进一步改善条件
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