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主题：【分享】上海月旭提供食品添加剂解决方案（持续更新中…………）

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abc_1982

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发表于：2011/05/25 10:19:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被月旭科技-雪妖设置为精华；奖励积分记录：月旭科技-雪妖(20分)

前言。
一桩桩不断曝光的食品安全事故，将平时不为人知的食品添加剂推到前台，揭开了颇显神秘色彩的食品添加剂面纱，添加剂监管缺失、标准失范、擅用滥用等隐藏其间的食品安全隐患不禁令人忧心忡忡。
日前，卫生部汇总发布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，上海月旭公司利用其在这方面的知识储备，在本帖中将这些应用于广大坛友分享，供大家参考！！！

“食品添加剂”简介
按照《中华人民共和国食品安全法》第九十九条，中国对食品添加剂定义为：食品添加剂，指为改善食品品质和色、香和味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。
食品添加剂具有以下三个特征：一是为加入到食品中的物质，因此，它一般不单独作为食品来食用；二是既包括人工合成的物质，也包括天然物质；三是加入到食品中的目的是为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要！

上海月旭将陆续的推出食品添加剂的应用：
1.人工合成色素
一类以食品着色为目的的食品添加剂。食品色彩对增进人的食欲有一定的作用。许多天然食品有鲜艳的颜色，但经过加工处理后容易发生褪色或变色。为改善食品的色彩，食品在加工或烹调过程中，需要使用食用色素进行着色。
食用色素按来源分为两大类，即天然色素和合成色素两类。天然色素使用历史久远，也较为安全，但采集及贮藏困难，且成本较高。合成色素由于色彩艳丽，坚固度大，性质稳定，着色强，成本低，使用方便，大有取代天然色素之趋势。然而合成色素多属于煤焦油染料，一般无营养价值，且存在安全隐患。因此，国家提倡尽量少用和不用合成色素，以减少对食品的污染和对人体的伤害。尽量使用天然色素去取代合成色素。

正文
熟牛肉中的五种人工合成色素的测定

1. 适用范围
适用于熟牛肉中的五种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝)的测定。
2. 提取
精确称取2±0.2 g 粉碎后的熟牛肉，于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 mL丙酮：水（90:10）混合溶液，涡动1min，均质1min（1000rpm），4000 rpm离心5 min，转移上清液于50 mL离心管中，残渣用5 mL丙酮：水（90:10）混合溶液重复提取两次，合并上清液。上清液中加入10 mL石油醚（60-90℃），上下翻转5次，4000rpm离心3min，除去石油醚层，下层于80 ℃氮吹至2 mL以下，加水定容至5 mL，混匀，待净化。
3. 净化
预处理：向Welchrom^® P-WAX（60mg/3mL）中加入3 mL甲醇、3 mL水，流出液弃去；
上样：将上述提取液加入柱中，流出液弃去，用5 mL水涮洗样品管，转入SPE柱；
淋洗：3 mL甲醇、3 mL甲醇：甲酸（6：4）依次过柱、3 mL正己烷过柱，小柱真空干燥5 min；
洗脱： 3*1 mL 5%甲醇洗脱，收集；
重新溶解：80 ℃氮吹至干，1 mL水复溶，涡动30 s，过0.22μm滤膜，待分析；
4. 检测
色谱条件：
色谱柱： Ultimate^® XB-C18 液相色谱柱（4.6 mm x 150 mm, 3 μm）
流动相：
A: 0.02mol/L乙酸铵水溶液（乙酸调节pH=4）
B: 甲醇
梯度洗脱程序见右图
流速：0.7 mL/min
进样量： 20 μL
柱温： 40°C
检测波长： 254 nm
运行时间：17 min

5. 附图

更新提示：
6楼：氯霉素

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2011/5/25 11:55:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

热点呀，各位版友如果有相关问题都可以跟帖提问的，尽快尽可能的回答

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头像更新中，请稍候…

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2011/5/25 12:03:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱： Ultimate® XB-C18 液相色谱柱（4.6 mm x 150 mm, 3 μm）

3 μm？压力情况怎么样？

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月明夜旭日天

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2011/5/25 12:39:47 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

80bar左右，不是很高。

原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
色谱柱： Ultimate® XB-C18 液相色谱柱（4.6 mm x 150 mm, 3 μm）

3 μm？压力情况怎么样？

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zdh198011

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2011/5/25 20:06:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

very good , thank you

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yuduoling

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2011/5/26 10:52:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

月旭真是与时俱进啊，随着社会热点，不断推出新的应用

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abc_1982

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2011/5/27 9:36:49 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.氯霉素

氯霉素是一类1－苯基－2－氨基－1－丙醇的二乙酰胺衍生物。这类独特的抗生素通常由以下三种化合物组成：氯霉素（CAP），甲砜（氯）霉素（THA），氟甲砜（氯）霉素（FLR）.上述三种抗生素都具有共同的主链架，它们均被称为“苯醇类”。由于氯霉素在用于治疗人类疾病时，其众所周知的队人体的副作用（如再生障碍性贫血、再生不良性贫血症、粒性白血球减少、舌炎、口腔炎等），因此在美国和加拿大立法规定不允许将氯霉素用于食用动物和鱼类养殖中。在1996年，为治疗牛的呼吸系统疾病（BRD），批准了由有执照的兽医或按其医嘱对牛有限地使用FLR。一些国家允许它们使用，但仍保持严格控制。食用动物接触这些药物，无论是通过非法或不正确地使用非处方（OTC）药品，还是跨标签范围用药及/或不遵守适当的停药时间，都会导致在食品中存在超过最大残留水平（MRL）的残留物，这将影响到人类健康。关于动物性食品中CAP，THA和FLR的残留问题，导致必须加强对动物产品和水产养殖品的检测。

正文

LC-MS/MS方法检测食品中氯霉素残留

1. 适用范围

本方法适用于食品中氯霉素残留的检测。

2. 提取

称取相当于原始样品5g(精确至0.01g)的制备好的试样，置于50 mL具塞离心管中，准确加入100μL氯霉素-d5（200ng/mL）内标溶液，加入15 mL乙酸乙酯，振荡10 min，以3000 r/min离心10 min，吸取上层乙酸乙酯，置于50mL具塞离心管或25mL玻璃刻度离心管中,再加10mL乙酸乙酯提取第二次，合并提取液，在45°C±5°C,水浴用氮气吹干仪吹干待净化。

a. 对于含脂肪量低的样品,加入2 mL乙腈溶解残渣，加入2 mL正己烷（用乙腈饱和过），涡旋1 min，静置分层，弃去上层正己烷层.如果样品中含有较多的脂肪,则重复上述净化步骤直到正己烷层变清。乙腈层氮气吹干，5 mL 20%甲醇水溶液复溶，待净化；

b. 对于加工过的及含脂肪量高的水产品或肉类,加入1 mL甲醇,涡旋1 min,加入15 mL 4%的氯化钠溶液，10 mL正庚烷，振摇30 sec，静置分层（若分层不好，可稍加离心，1000 rpm,1 min），弃去上层正庚烷层，再加入10 mL正庚烷重复一次去油步骤，下层液体待净化。

3. 净化

活化/平衡：依次用3 mL甲醇和3 mL水通过Welchrom^® BRP, 60mg/3mL (P/N：WSP010306)固相萃取小柱，流出液弃去；

上样：将上述待净化液加入柱中，流出液弃去；

淋洗：用3 mL 20%甲醇淋洗小柱，流出液弃去；

洗脱：3 mL甲醇洗脱，收集洗脱液

40℃氮气吹干，1 mL 50% 甲醇溶解，0.22μm针孔滤膜过滤后，待分析；

4. 色谱质谱条件

4.1 色谱条件

色谱柱： Xtimate C18 液相色谱柱（2.1 mm*50 mm, 3 μm）

流动相：

时间（min）	流动相A（%）	流动相B（%）
0	75	25
3	75	25
6	2	98
8	2	98
8.1	75	25
12	75	25

A: 纯水

B：乙腈

梯度洗脱

流速： 0.4 mL/min

进样量： 10 μL

柱温： 40°C

运行时间：12 min

4.2 质谱条件

扫描模式：MRM

离子源：ESI+

毛细管电离电压：3000v

干燥气温度：350 ℃

干燥气流速：11 L/min

雾化器压力：50 psi

名称	母离子	子离子	碎裂电压（Fragment）	驻留时间（ms）	碰撞能量（V）	定量离子对	定性离子对
氯霉素（CAP）	321.0	152.1	110	100	18	+	-
		257.2	110	100	11	-	+
		120.9	110	100	23	-	+
CAP-D5	326.1	157.1	120	100	20	+	-

5. 结果

5.1 回收率和重现性实验

将猪肌肉空白样品经过液液萃取初步处理后，分别添加一定量的标准溶液，添加浓度分别为0.5μg/kg、1μg/kg、5μg/ kg、每批次内同一浓度做3次平行实验，共3个批次（样品典型回收率色谱图见附图）。

添加水平（μg/kg）
分析物	0.5		2		10
分析物	Recovery (%)	RSD (%)	Recovery (%)	RSD (%)	Recovery (%)	RSD (%)
氯霉素	103.9	9.29	97.5	3.53	95.5	6.27

5.1 色谱图

图鳕鱼中添加10 mg/kg 氯霉素EIC谱图

本方法中使用到得耗材：

1．固相萃取小柱：Welchrom® BRP, 60mg/3mL (P/N：WSP010306)

2．色谱柱：Xtimate C18, 2.1*50 mm，3μm（P/N:Xt3B18205）

3． 13mm，孔径0.22μm尼龙针孔滤膜（P/N: WEL-SFNY213022）

4． 12孔固相萃取装置（WEL-Vac-12）

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