原文由 zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:
我用的是标液来研究的,不存在基体复杂的情况,由于217.0nm是次灵敏线,如果做含量低的更不好,还有那个条件我是经过优化的,那个条件下出来的峰形和峰面积都比仪器推荐的好,所以这个条件是我在我的实验室环境下综合考虑得到的,我一般都会对推荐条件进行优化,因为仪器在不同的环境下,不同的石墨管下,可能要求的条件不一定是推荐条件。不过就是挺难做得到3个9的。
还有一个问题就是:线性过零点和非线性过零点那个结果比较准确?相关系数的好坏我觉得应该是表面仪器自动配置的点与点之间的联系,3个9与998,997应该问题不大,主要是拟合方式的问题,不知道对不对?因为老是要强调相关系数。
997与999差别是质的差别。不信,你可以做两种试验一下。做出两种曲线后,分别进已知浓度标样,计算分析浓度与实际浓度的偏差。你就会很吃惊,怎么差这么多?另外,217线是共振线,283线才是次灵敏线。只不过217的能量太强,背景吸收容易影响信噪比。在吸光度值大于0.5的情况下,ZeeMan会扣背景过度,造成反转。以我本人使用的经验来看,对于标准曲线的回归系数,起决定作用的是自动进样器的调校了,如果你能把它调的足够好,999以上是没有任何问题的。当然,在这方面我本人也需要练习。我认识的一个同行,人家很轻松调9999以上,我练习了很多遍,能稳定在999,但很少9999的。这个算是技艺性的能力,就像是投篮,动作很好学,但命中率不是一两天就能搞定的。最后,如果某些元素的线性范围太窄,还需要我们用二次曲线的方法。如果那个做出9999的话,反而不对了。20~80,已经超出了Pb的线性范围。