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原文由 dongnan 发表:
如果重复性较好，仪器应该没有问题。
使用10ul水分进行标定得到的回收率偏高，有如下原因：
1：卡氏试剂的效力已经降低了，您还在使用标定卡氏试剂时得到的滴定度，比如说：昨天的数据，这样，仪器加入的卡氏试剂会稍微多一点，计算结果就会偏高。作回收率试验（标定）时得到的回收率也会偏高。
2：如果上述情况可以排除，则可能是仪器的密封性有问题，或者硅胶/分子筛的效能降低了，在滴定过程中，引入了环境水分，改善密封，烘干高燥管中的物料可以避免再次发生。
3：如果滴定比平时变得明显地缓慢，可能是您的终点指示电极发生有机物薄膜覆盖，用有机溶剂清洗一下，应该可以改善滴定终点到达的时间，避免长时间滴定导致水分侵入（本底是不可避免的），避免异常高的回收率。
4：如果还不行，应该怀疑您使用的溶剂甲醇的纯度和级别，可能其中混有含有羰基的化合物，与卡氏试剂作用，缓慢地形成了水分，使得后续滴定的回收率，水分含量偏高，在这种情况下，使用滴定醛酮需要的专用卡氏试剂，结果应该会得到改善。
或者，改进溶剂质量，再试一试。
我们是万通的代理，对于卡氏水分滴定仪（容量法和库仑法，大量现货供应）。
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