主题:【原创】ICP-MS测铁(Fe)

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timstoicpms
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原文由 junmyliu(junmyliu) 发表:
应该是没有关系的
看上面的钡Ba 和锌Zn    得出来的浓度是 一样的


① Fe属于低质量元素,灵敏度很低;
② 54Fe=5.845%、57Fe=2.119%,这两种核素的自然丰度很低,很难测准。
③ 存在多原子团干扰:例如 40Ar-14N    37Cl-16O-1H 干扰 54Fe,40Ar-16O-1H干扰 57Fe

虽然Zn与Fe的灵敏度差不多,但 64Zn=48.63%    66Zn=27.9%  ,这两种核素的自然丰度都很高,能测准。
137Ba=11.232%    138Ba=71.698%    虽然137Ba自然丰度很一般,但Ba是中质量元素,灵敏度比低质量端元素高。

标准溶液基体简单,blank-multiple standards 工作曲线的线性度很好也是很正常的。但你的待测样品溶液,基体可能就很复杂了。
你用什么型号的ICP-MS?冷焰模式 Cool Plasma 也可以测Fe,但它对溶液基体很挑剔

11楼的nps专家也说了:
如果你的ICP-MS没有 碰撞池or反应池,并且待测溶液基体简单,可以尝试冷焰模式。
如果待测样品溶液基体较为复杂,那真没办法了。
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2011/12/24 14:28:26 Last edit by timstoicpms
lidonglei
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原文由 junmyliu(junmyliu) 发表:
ICP-MS测铁时
发现质量数Fe57(56.9354)      Fe 54(53.9396)的读数相差较大,Fe57读数为200多ppb,Fe 54为150多ppb。它们的线性都很好,为什么同一个溶液两个质量数会相差这么大呢,请教各位大侠们了!!!


你这个情况主要受基体干扰影响,应该对样品结果采用加标回收的方法进行校正。样品溶液和标准溶液因基体差异,而存在系统偏差,这个偏差必须校正。
junmyliu
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原文由 lidonglei(lidonglei) 发表:
原文由 junmyliu(junmyliu) 发表:
ICP-MS测铁时
发现质量数Fe57(56.9354)      Fe 54(53.9396)的读数相差较大,Fe57读数为200多ppb,Fe 54为150多ppb。它们的线性都很好,为什么同一个溶液两个质量数会相差这么大呢,请教各位大侠们了!!!


你这个情况主要受基体干扰影响,应该对样品结果采用加标回收的方法进行校正。样品溶液和标准溶液因基体差异,而存在系统偏差,这个偏差必须校正。


我做过
但效果不怎么好
junmyliu
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 junmyliu(junmyliu) 发表:
应该是没有关系的
看上面的钡Ba 和锌Zn    得出来的浓度是 一样的


① Fe属于低质量元素,灵敏度很低;
② 54Fe=5.845%、57Fe=2.119%,这两种核素的自然丰度很低,很难测准。
③ 存在多原子团干扰:例如 40Ar-14N    37Cl-16O-1H 干扰 54Fe,40Ar-16O-1H干扰 57Fe

虽然Zn与Fe的灵敏度差不多,但 64Zn=48.63%    66Zn=27.9%  ,这两种核素的自然丰度都很高,能测准。
137Ba=11.232%    138Ba=71.698%    虽然137Ba自然丰度很一般,但Ba是中质量元素,灵敏度比低质量端元素高。

标准溶液基体简单,blank-multiple standards 工作曲线的线性度很好也是很正常的。但你的待测样品溶液,基体可能就很复杂了。
你用什么型号的ICP-MS?冷焰模式 Cool Plasma 也可以测Fe,但它对溶液基体很挑剔

11楼的nps专家也说了:
如果你的ICP-MS没有 碰撞池or反应池,并且待测溶液基体简单,可以尝试冷焰模式。
如果待测样品溶液基体较为复杂,那真没办法了。

40Ar-14N  37Cl-16O-1H  这两种干扰都不存在  因为我并没有引入N、Cl元素
40Ar-16O-1H有可能  但我不理解的是 会出现57Fe偏高、而在别的样品里又偏低
我只是用3%醋酸萃取  , 基体没有那么复杂 
junmyliu
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原文由 nps(nps) 发表:
楼主的样品是什么类型?溶液基体是否复杂?如果属于比较单一的溶液基体,可以尝试一下冷模式测定Fe56。


虽没有试过但我觉得应该不是很好
junmyliu
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原文由 wusu20569(wusu20569) 发表:
Fe用氨气反应模式效果很好,He碰撞、标准模式干扰都很大


没有氨气反应模式
timstoicpms
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原文由 junmyliu(junmyliu) 发表:
40Ar-14N  37Cl-16O-1H  这两种干扰都不存在  因为我并没有引入N、Cl元素
40Ar-16O-1H有可能  但我不理解的是 会出现57Fe偏高、而在别的样品里又偏低
我只是用3%醋酸萃取  , 基体没有那么复杂 


ICP-MS是在大气压下进样的,炬管-双锥的接口部位会裹挟空气中的N2 O2。
另外,醋酸CH3COOH 或多或少会含有一点儿 HNO3  HCl ,这是乌拉尔定律决定的。
3%醋酸萃取——基体已经很复杂了!ICP-MS要求进样溶液含盐量低于2 wt‰,通常是0.5-1 wt‰ 。
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2011/12/26 11:56:22 Last edit by timstoicpms
timstoicpms
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原文由 junmyliu(junmyliu) 发表:
我们没有反应池模式的


原文由 junmyliu(junmyliu) 发表:
没有氨气反应模式


说来说去,怎么就不上路呢?
把你那台ICP-MS型号报出来,省得大家码这么多字。
junmyliu
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 junmyliu(junmyliu) 发表:
我们没有反应池模式的


原文由 junmyliu(junmyliu) 发表:
没有氨气反应模式


说来说去,怎么就不上路呢?
把你那台ICP-MS型号报出来,省得大家码这么多字。


PE 的ELAN9000
Insm_12a203fd
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原文由 wusu20569(wusu20569) 发表:Fe用氨气反应模式效果很好,He碰撞、标准模式干扰都很大
您氨气用的哪个质量数
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