主题：【求助】溶解矿石样品时候何为可溶性盐类溶解？有的规程蒸发至干是什么程度啊？

可溶性矿类溶解：指的是钙，镁，钾，钠等盐类

溶矿的酸的选择是根据样品主体成分的性质决定的，当然，资料上的选择是经过大量实践证明合理的，所谓可溶性矿物，是指该溶剂条件下能溶的部分，硫化锌算不算可溶性矿物？如果测锌时不把它溶解，你怎么测定？所以，本人认为：该文字是指，使用“这些”酸，让能溶解的都溶解吧。在一些矿石中，硅含量并不高，而且一般不包夹待测成分，因此，分析其他元素时（尤其是金属元素），不需要一定要将它溶解，即为非可溶性矿物，因为溶解它，就需加入HF（或KF），这对于玻璃容器的腐蚀，对于后续的分析可能会有影响，故很多金属矿石分析不加HF，而仅当含硅较高时，才考虑加HF（或KF），原因于此。
    其实，那句话并不重要，重要的是：矿石分析时，选择各种酸以及加酸的顺序，他们的设计只有一个目的，让矿石尽可能溶解完全（除少量二氧化硅外）。而让已经溶解成溶液的成分离子不要因加热干涸而贴底（只能蒸至湿盐状，并最后加水或加酸使它们溶解完全），我做过大量的矿石分析（包括几十金属元素矿石的分析），从来没有去推敲过那句话，但最注重的是看样品是否溶解完全，只余白色或灰白色残渣。另外一个关注的是各酸的作用及加试剂顺序的目的。

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
溶矿的酸的选择是根据样品主体成分的性质决定的，当然，资料上的选择是经过大量实践证明合理的，所谓可溶性矿物，是指该溶剂条件下能溶的部分，硫化锌算不算可溶性矿物？如果测锌时不把它溶解，你怎么测定？所以，本人认为：该文字是指，使用“这些”酸，让能溶解的都溶解吧。在一些矿石中，硅含量并不高，而且一般不包夹待测成分，因此，分析其他元素时（尤其是金属元素），不需要一定要将它溶解，即为非可溶性矿物，因为溶解它，就需加入HF（或KF），这对于玻璃容器的腐蚀，对于后续的分析可能会有影响，故很多金属矿石分析不加HF，而仅当含硅较高时，才考虑加HF（或KF），原因于此。
    其实，那句话并不重要，重要的是：矿石分析时，选择各种酸以及加酸的顺序，他们的设计只有一个目的，让矿石尽可能溶解完全（除少量二氧化硅外）。而让已经溶解成溶液的成分离子不要因加热干涸而贴底（只能蒸至湿盐状，并最后加水或加酸使它们溶解完全），我做过大量的矿石分析（包括几十金属元素矿石的分析），从来没有去推敲过那句话，但最注重的是看样品是否溶解完全，只余白色或灰白色残渣。另外一个关注的是各酸的作用及加试剂顺序的目的。

感谢前辈给予解答！~~

有些矿样溶解液要求蒸发至干，那是测定的成分决定了的，例如重量法测二氧化硅，重量法测钨，需要蒸发至无溶液，干涸，然后再高温灼烧。有一些溶解液需要加热至干，可能是溶液中待测元素为易溶盐，加热至干后，其他物质生成难被浸出的氧化物或其他盐，而类似于钾盐、钠盐等则易被水浸取，浸出后再做其他分析，有时则可能是为了赶去干扰成分（例如，加热至干涸再加强热至无白烟，除去铵盐等）。一般矿物溶解液赶酸或浓缩时都不应蒸发至干涸。故应视情况而论。

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有些矿样溶解液要求蒸发至干，那是测定的成分决定了的，例如重量法测二氧化硅，重量法测钨，需要蒸发至无溶液，干涸，然后再高温灼烧。有一些溶解液需要加热至干，可能是溶液中待测元素为易溶盐，加热至干后，其他物质生成难被浸出的氧化物或其他盐，而类似于钾盐、钠盐等则易被水浸取，浸出后再做其他分析，有时则可能是为了赶去干扰成分（例如，加热至干涸再加强热至无白烟，除去铵盐等）。一般矿物溶解液赶酸或浓缩时都不应蒸发至干涸。故应视情况而论。

前辈解答的让晚辈很是受教。 我做的是矿山元素分析测量。金、银、铜、铅、锌、镍的元素。 以上的元素有何区别吗？ 拜托前辈给予赐教！~~

你用什么方法，例如：金、银，有光度分析法，目前大多是用原子吸收、ICP原子发射来测，因为仪器方法不同，在处理时的要求也不同。例如，金的光度分析，溶样的取样量大，需要活性炭、泡塑、树脂等分离富集（前两种较常用），后面有干燥、灰化、溶解、除硝酸等前处理，这就涉及到你提的蒸发至干的程序和温度问题，消解和蒸发中要防止氯化金的挥发等问题。如果采用原吸、ICP，这些前处理就可以大大简化。
    微量银的化学分析法，一般用双硫腙光度法，线性很好的，只是双硫腙的纯化处理较麻烦，以前我也试验过矿石中微量银的萃取滴定法，快速但不是很准。以前我到矿山上帮某浸银的企业做技术，就是用的萃取滴定法。
    对于铜、铅、锌的常量分析，一般采用化学分析法，铜的分析在前处理时有的资料要赶硝酸等挥发性酸，蒸发至小体积，实际也可以不除酸（不蒸发），只要除低氮氧化合物即可，在热酸中加脲至沸片刻即可。碘量法的PH值控制以氟氢酸铵为宜，因为它的PH值最合适反应和滴定，而HAc+NaF的方法PH值有一定波动（好像某标准是这样）。
    铅矿的化学分析因为溶样时已经将其沉淀为硫酸铅，此沉淀分离法有很高的选择性，因此，注意沉淀完全，过滤时洗涤干净即可，洗净是至关重要的，如果沉淀上附着了其他金属离子的溶液，则你的结果肯定高了。
    测锌样消解时，注意锰要氧化沉淀完全，否则它在氨处理时会进入锌氨溶液中，对后续的滴锌有影响（PH5时也可滴定），测锌时铜镍镉都有干扰，它们都一直伴随锌直到进入滴定阶段，铜的干扰用硫脲还原-络合掩蔽，也可用硫代硫酸钠络合掩蔽，但镍镉则没有合适的掩蔽方法，很多资料都不提分离镍锌镉的问题，我在以前的帖子中提到：消解后用过量氢氧化钠分离锌与镍镉，再加铵盐沉淀分离铅、铝从而得到锌氨溶液的方案。如果你遇到锌镍镉共存的情况，不妨一试。如果你的实验室有原吸，这些问题也就不存在了。
    镍的化学分析一般以丁二酮肟重量法、光度法为主测定，如果用EDTA法，需用锌返滴定法，当然，要经过分离后才能除去多数金属离子的干扰，含镍矿的分析我没做过，我做镍催化剂的物相分析时，用自己设计的方案测定过多种镍的物相。
    希望对你的化验有帮助。

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你用什么方法，例如：金、银，有光度分析法，目前大多是用原子吸收、ICP原子发射来测，因为仪器方法不同，在处理时的要求也不同。例如，金的光度分析，溶样的取样量大，需要活性炭、泡塑、树脂等分离富集（前两种较常用），后面有干燥、灰化、溶解、除硝酸等前处理，这就涉及到你提的蒸发至干的程序和温度问题，消解和蒸发中要防止氯化金的挥发等问题。如果采用原吸、ICP，这些前处理就可以大大简化。
    微量银的化学分析法，一般用双硫腙光度法，线性很好的，只是双硫腙的纯化处理较麻烦，以前我也试验过矿石中微量银的萃取滴定法，快速但不是很准。以前我到矿山上帮某浸银的企业做技术，就是用的萃取滴定法。
    对于铜、铅、锌的常量分析，一般采用化学分析法，铜的分析在前处理时有的资料要赶硝酸等挥发性酸，蒸发至小体积，实际也可以不除酸（不蒸发），只要除低氮氧化合物即可，在热酸中加脲至沸片刻即可。碘量法的PH值控制以氟氢酸铵为宜，因为它的PH值最合适反应和滴定，而HAc+NaF的方法PH值有一定波动（好像某标准是这样）。
    铅矿的化学分析因为溶样时已经将其沉淀为硫酸铅，此沉淀分离法有很高的选择性，因此，注意沉淀完全，过滤时洗涤干净即可，洗净是至关重要的，如果沉淀上附着了其他金属离子的溶液，则你的结果肯定高了。
    测锌样消解时，注意锰要氧化沉淀完全，否则它在氨处理时会进入锌氨溶液中，对后续的滴锌有影响（PH5时也可滴定），测锌时铜镍镉都有干扰，它们都一直伴随锌直到进入滴定阶段，铜的干扰用硫脲还原-络合掩蔽，也可用硫代硫酸钠络合掩蔽，但镍镉则没有合适的掩蔽方法，很多资料都不提分离镍锌镉的问题，我在以前的帖子中提到：消解后用过量氢氧化钠分离锌与镍镉，再加铵盐沉淀分离铅、铝从而得到锌氨溶液的方案。如果你遇到锌镍镉共存的情况，不妨一试。如果你的实验室有原吸，这些问题也就不存在了。
    镍的化学分析一般以丁二酮肟重量法、光度法为主测定，如果用EDTA法，需用锌返滴定法，当然，要经过分离后才能除去多数金属离子的干扰，含镍矿的分析我没做过，我做镍催化剂的物相分析时，用自己设计的方案测定过多种镍的物相。
    希望对你的化验有帮助。

前辈您说的太好了，之前我化验铜、铅和你说的方法都是一致的。当时我们不会测量铜、铅、锌。用的是我们化验室一个老师的化验教程，都是按照书上的规程上来的。方法和您说的一样。  就是结果有时候不太稳定，尤其是铜，和外面的化验室（他们用的原子吸收分光光度计）结果对比普遍偏高那么一点。


就是最近我公司刚买进一台原子吸收分光光度计，上一个星期一直都在做铜的实验。 结果只能说还可以，10个矿样能和外面有证书的化验室对比的差不多。就个别是忽高忽低（我都是做平行样，外面的化验室都是做一个的）。   

听说矿样的前处理后原子吸收分光光度计一下能在一个溶矿溶液中同时测量出来铜、铅、锌、镍。是这样的吗？

原子吸收法可以测定大多数金属元素，而且几乎没有干扰，可以直接测定溶液。因此，矿样溶解制得溶液后，可以分别测定不同元素的含量，所要做的是换一换空心阴极灯，一个元素用一个灯（虽然也有多元素灯）。方便快捷。不过常量分析化学法还更准确些。