主题：【求助】弱弱的问一下，一般溶解矿样电热板的温度都控制到多少度算是最佳呢？

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发表于：2011/05/30 07:40:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

比如我要测量金、银、铜、铅、锌、镍的元素，其矿石样品溶解过程中最佳温度需要控制到什么时候呢？望各位前辈专家帮忙解答！

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2011/5/31 22:42:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

　许多人做试验证明金矿的灼烧不是随意的，含不同杂质灼烧时的方法及温度有一定的区别：

　　一般样品可以这样：在室温(或≤20C°)下将样品称在磁坩埚中放在马弗炉中，逐步升温至650C°～700 C°，开始计时经1～1。5h灼烧就可以取出进行下步测定工作。除此外还要注意以下几点：

　　(1)当样品中含有卤化物时，温度260C°会有卤化金挥发损失，所以一定要室温放入马弗炉中，然后再逐步升温至650～700 C°保温1h。灼烧温度也不能太高，和金如果超过700C°砷可以生成As—Au合金挥发、其它如辉黄铁矿中之金、碲金矿也会有挥发损失，温度太低不仅灼烧时间加长而且挥发性物质灼烧不尽，在马弗炉中650～700 C°灼烧金不会损失挥发性物质也可除尽。

　　(2)一般试样灼烧一半时间(0.5h)应取出搅拌一次，但对含硫、碳高的样品应根据样品的实际情况延长灼烧的时间，一定要灼烧到无明火、无SO2的刺鼻味再烧一些时间才可以(可延长1～2h)。

　　(3)灼烧时马弗炉门应开细缝，碳硫高的样品可用大号方舟盛样，舖放薄薄一层使灼烧时有充分氧气供应。

　　总而言之，不含易挥发物的金矿，不需要灼烧，含有硫碳等挥发性杂质的样品必须灼烧。一般要搞清楚样品的各种成分及含量是很不容易的，也没必要搞清每个样品的各种成分及含量，所以没有十分把握的情况下，只要把样品室温时放入马弗炉中逐步升温至650～700 C°保温1h，如遇到(2)的情况可适当延长1～2h直至灼烧到易挥发杂质除净。简单地做法就是只要是测定金的样品就室温进马弗炉中逐步升温至650～700 C°灼烧保温1h，这样做就是在不知道样品的各种成分及含量时，既是存在易挥发元素也会保证除尽，不影响测定金的质量。

　　(三)金矿溶解通常使用的方法：用王水或逆王水。有时在使用王水或逆王水的同时为了去除杂质或溶解包裹金的物质，使用一些强氧化性的酸或强氧化剂例：高氯酸、溴、碘或加氢氟酸消除二氧化硅对金的包裹。

　　(1)通常未经灼烧的样品用逆王水溶解，因为未经灼烧的样品常含少量硫，所一般先用浓硝酸处理样品，使大量硫及硫化物呈氮氧化物逸去或呈硫酸盐溶解。具体的处理方法如下：将50ml浓硝酸分次加到样品中，每次加硝酸前一定要待机烈反应减缓再加下一次硝酸一直加到没有棕色NO2气体产生为止，这时加入100ml王水(1+1)，继续溶解到完全分解，并蒸发至体积剩余15～20ml,这一步过程必须控制在0.45h～1h，加热温度不能太高，保持微沸才能使样品分解完全。如果在溶解过程中发现有碳质漂浮在表面，表明碳的含量较高，只有灼烧才能除尽。该方法也不是无论硫高低都可除尽，S>3%则往往因除硫不尽，而导致测定结果严重偏低。造成的原因有三条：(a)碳、有机碳尤其是活性碳吸附力强、吸附量大，它可以吸附自身质量的千分之几～百分之几的金量，而且对温度及酸度的要求不严格范围很宽，所以在溶解样品的过程中只要有碳尤其是活性炭存在金会被吸附使金的测定结果偏低。所以碳含量高或含有机碳(活性炭)的样品一定要灼烧，碳除净后才能再溶解样品和进一步测定。(b)硝酸可以氧化硫及硫化物，这在理论上是成立的，实际上当硫含量高时，要除尽硫不大容易，往往用了许多硝酸，硫却不能除尽。(c)有些样品例铅精粉(矿)、铜铅精粉(矿)、硫铁精粉(矿)等因硫含量高，样品分解不完全。试验证明测定微量(含金小于1×10-6)金必需灼烧，否则金不会完全溶解。所以必须强调灼烧也是保证金不损失(回收率)的有效措施。

　　(2)已灼烧过样品的溶解：

　　a)绝大数使用王水溶解:(实际是使用王水或盐酸、硝酸不同比例的混酸，有时加一些NH4F、Br、KclO3、H2O2助溶)，实际上王水直接加入并不是一个好的方法，有的样品含碳酸盐量多，反应剧烈产生大量气泡，使样品溅失并因酸的消耗太快金溶解不完全，影响测定的准确性。正确的方法是：先加与王水量相同的水(50ml),再分次加入硝酸三倍量的盐酸(45ml)，待剧烈反应后于电炉上加热并保持微沸5min左右，然后加入15ml硝酸，一般加入量为100ml(1+1)王水。这里必须强调不能将样品溶解得太干，尤其不能干涸，否则金会呈卤化物在较高的温度下(>260C°)挥发使测定结果偏低。所以溶解过程要控制电炉的温度使溶液微沸，整个溶解过程的时间要控制在1h左右，如果下部使用活性炭或泡沫塑料富集金则必需控制体积剩余15～25ml。这样的王水一次性处理可使金的溶解率达98。0%～99。5%，样品怎样才算溶解完全呢?从表面上看是很不明显的，实际上既是溶解完全的样品其中不溶解物剩余还是不少的。多年实践证明100ml(1+1)王水微沸45min～1h可以使20～30g样品(-200目)溶解基本完全(除微量微细粒被石英包裹的金有部分不能完全溶解外)可以满足一般含金量样品的测定要求。

　　b)样品与氟化氢铵混合于400℃灼烧除去SiO2，再用Na2O2熔融，测定金及铂族金属。

　　c)样品与氯化钠混合，于600℃结烧1h，然后于烧结管中于380±20℃通气1h，其后以盐酸溶解测定金及铂族金属。

　　d)样品经25mlHF几次处理，以HCl赶尽HF再用王水溶解，金的回收率达99，7%～99。9%。

　　e)灼烧好的样品用硝酸、氯酸钾、盐酸混和酸溶解金是值得推荐的快速完全溶解的方法。正如前面所说样品怎样才算溶解完全呢?从表面上看是很不明显的，实际上既是溶解完全的样品其中不溶解物剩余还是不少的，例如许多论文中提到了经几次王水处理不溶的硅金、包裹金以及提到的顽固金(金表面有牢固的氧化铁薄膜)。在实际分析工作中往往被忽略，当测定0，00xμg/g含量的金时，问题就很突出。但还不能提出有说服力的数据说明那点金可忽略或不存在。幸亏在一般金含量的测定中是不会影响结果。

　　f)湿法溶解金一般除冷提取外都需加热，蒸发。有人认为蒸发会使金挥发损失。实际这种担心是多余的，用水浴蒸发太麻烦，可直接于低温电炉上加热蒸发溶解，未发现明显损失，但发现有金的蠕升现象，过去认为蒸发金有2%～3%的损失实际是蠕升引起的。为防止蠕升现象特别注意洗涤烧杯壁或加入盐类。在加热蒸干过程中一定要防止过热，否则AuCl4-分解为AuCl3在265℃会升华或还原为金属金，同时指出溶液不能蒸干，防止AuCl3在265℃会升华。造成测定结果偏低。

　

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