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液相色谱（LC）

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主题：【求助】在线等！心急如焚！Waters 2695仪器重复性问题

浏览0 回复13 电梯直达

bassk

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发表于：2011/05/30 21:45:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室的一台Waters 2695，配2998 PDA，用了一年。

最近对新柱子测试柱效，发现仪器重复性差，峰面积RSD约4~5%，保留时间RSD约0.1%。

请教工程师，分别排查了几点：系统压力稳定、进样针没有气泡、进样针没有漏液、氘灯能量正常，锁定问题在进样器。

最后工程师说要维修，仪器已过保修，维修费很贵。麻烦大家帮我看看是哪里出了问题，能不能自行解决呢？感激不尽！

附图1 重复性试验数据

附图2 重复6针甲苯

附图3 重复7针丙酮

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2011/5/31 5:51:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得还是要花钱修的。进样器自己修是很困难的，不是拧拧螺丝就能解决你的重现性问题的。

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2011/5/31 5:52:46 Last edit by flyaway

bassk

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2011/5/31 8:08:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 flyaway(flyaway) 发表:
我觉得还是要花钱修的。进样器自己修是很困难的，不是拧拧螺丝就能解决你的重现性问题的。

谢谢赐教，但是昨晚我们串联2424 ELSD，峰面积RSD在2%以下，这样一来我就感觉不一定是进样器的问题。

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dony1985

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2011/5/31 11:14:27 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先，lz看看流通池是不是干净
其次，进空白看有没有残留
再看是不是重现性问题

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初晶古恒

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2011/5/31 13:10:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看你的数据，主要还是在使用上。排查几点：

1、进样浓度是否太小？低响应值误差肯定大。

2、进样量和定量环体积是否匹配？部分进样时进样体积不大于定量环体积的50%；不小于最小进样量步进的5倍。

3、洗针液是否都相应配置好？每次进样是否洗针？

4、积分操作是否精细准确？

该帖子作者被版主 boboenid007加 2积分， 2经验，加分理由：建议挺全面

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1967wgh

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2011/6/1 15:38:22 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从峰面积看进样量小，检测波长是否正确？

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boboenid007

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2011/6/2 12:56:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

丙酮也太差了吧？！
我没接触过WATERS的，就提几个细节吧：
1.您的进样器是手动的？定量环是否可以校准？
2.如果是自动进样器，检测样品都是易挥发溶剂，您的样品瓶的瓶盖最好换新瓶盖垫！

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crz555

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2011/6/3 10:50:45 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

若是满量管进样，峰面积这么不重复一个可能是进样阀漏了，还有可能是泵伐漏液导致保留时间不重复，峰面积也受影响。

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bassk

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2011/6/3 22:51:34 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位坛友的关注和建议！前几天没弄，今天清洗了在线过滤器，调整了密封，然后不用色谱柱，接上二通，也用上次提到的丙酮样品重复进了几针，每针10μl，发现峰面积RSD还是不达标，然后加大进样量至20μl，峰面积RSD 0.77%。

我打算明天再作配浓度高的样品进10μl，验证一下是因为进样量的问题，还是样品浓度导致RSD偏高。。

这样做合理么，请各位坛友支招！

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