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主题：【讨论】质谱检测无法解释的现象，讨论！

浏览0 回复12 电梯直达
suquan_song
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发表于：2011/05/30 21:11:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我近来在做一种毒素的质谱方法建立。起初用的流动相是 甲醇 水 乙酸铵的混合液， 检测的母离子为 【M+NH4】。 后来我更换了流动相 甲醇 甲酸， 检测的目的离子仍为【M+NH4】, 结果仍然能够检测出目的峰，且峰型更好，更高。 

但是此时，我的流动相中已经不含有NH4了。这是怎么回事。和同事讨论了，都没法解释。不知道坛子里有人知道不，大家讨论下，我也学习学习。

dsq77219@yahoo.com.cn
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2011/5/30 21:30:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是系统没有置换完全呀？
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suquan_song
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2011/5/30 23:07:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是，我实验室的同事以前也遇到同样的问题。我仔细更换了流动相还是不行。

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
是不是系统没有置换完全呀？
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lilytrue2003
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2011/5/31 21:38:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实在系统存在微量NH4+的时候就会出现【M+NH4】离子, 就像Na+，K+等，所以并不是说流动相不存在这种离子就不会产生此种加合离子
该帖子作者被版主 wuyuandaai加 2积分， 2经验，加分理由：说的不错！
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蓝精灵
xuxue_19861016
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2011/6/1 9:47:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，同意楼上意见，极微量的离子就可以产生加合峰，但是要关注该离子的稳定性和是否与浓度成正比
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胜邪
nankingee
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2011/6/3 9:13:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把你的液相泵冲干净，管路冲干净。源冲干净，再走一段时间样之后，再看看？
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nacy_lx
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2011/6/8 15:13:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilytrue2003(lilytrue2003) 发表:
其实在系统存在微量NH4+的时候就会出现【M+NH4】离子, 就像Na+，K+等，所以并不是说流动相不存在这种离子就不会产生此种加合离子


同意你的观点，这跟样品的性质也有些关系，有些样品就比较容易产生【M+NH4】，[M+Na]，[M+K]这样的加合离子
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tanggangfeng
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2011/6/9 21:59:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理用过，铵根离子缓冲液或沉淀剂吗？
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suquan_song
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2011/6/16 19:52:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tanggangfeng(tanggangfeng) 发表:
样品前处理用过，铵根离子缓冲液或沉淀剂吗？


哟用过。以前一直用。但是他们用新柱子，也有此现象。
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rocket1121
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2011/8/26 20:50:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前用过乙酸铵，而乙酸铵在整个系统中都残存着一定数量，改为甲酸后系统仍能提供NH4，而甲酸又可以改善峰型，注意观察稳定性
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dongcao588
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2011/9/5 18:04:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看楼主的描述，此化合物应该是容易加铵根离子的。能保证质谱系统中没有铵根离子吗？不能，那么有些加胺峰，正常。
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