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主题：【求助】正相色谱检测的可行性

浏览0 回复3 电梯直达
wangmeibao
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发表于：2011/06/07 11:13:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测空气中的氮丙啶
标准中的条件是这样的：
原理：氮丙啶与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应生成4-（1-氮丙啶基）-1,2-萘醌，经氯仿提取后，用Lichrosorb Diol 柱分离，紫外检测器检测。
色谱柱：Lichrosorb Diol 柱 长250，内径4.6
流动相：正己烷：氯仿：异丙醇=59.5:40:0.5
流速：1.3ml/min

本实验室条件：A1100二元高压泵配紫外检测器，色谱柱只有一只：zorbax C18 150*4.6*5，氮丙啶中提到的标准品，色谱纯试剂均无。

问题：1.如不购买Lichrosorb Diol 柱，用zorbax C18 ，是否可行？（衍生物能否在zorbax C18 保留，分离）
            2.反相转正相需要注意些什么问题？

没做过正相，公司不想买柱子，如不行，此项目就放弃了，还望各位高人赐教。
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2011/6/7 13:31:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1。用反相柱和正相柱，所用的流动相极性，是很不相同的。
2。衍生物在zorbax C18柱也应该有一定的保留，保留应该是较少一些，故所用的流动相中，有机溶剂的量（或比例）不能太大，可增加保留时间，以达到分离的目的。
3。最好是用色谱纯试剂，如果没有，用分析纯的也可试试。但一定要用滤膜过滤后才能用，还要注意有没有杂质峰，会不会干扰你的测定。
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sandrim
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2013/9/27 14:09:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教楼主，您测空气中氮丙啶用的是什么方法？能给发个标准文本或者标准方法吗？
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有水有渝
xky0230699
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2013/9/27 18:53:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮丙啶与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应生成4-（1-氮丙啶基）-1,2-萘醌
这东西应该在反相柱上可以跑出来，楼主可以试试
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