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主题：【求助】石油类——红外分光光度法测石油，问题咨询

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发表于：2011/06/08 17:27:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在用红外分光光度法测石油的时候，有以下几个问题：
1。盐酸是否一定要加入？加入盐酸是为了使水样酸化至PH<2，但实际操作中，好像常常跳这一步，不知道有没有影响。
2。氯化钠是否一定要加入？不是为了模拟海水环境吗？
3。无水硫酸钠和硅酸镁是否一定要加热，否则有没有影响？
4。经硅酸镁吸附柱时，滤出液很慢，而且常常不足比色皿的三分之二（40MM石英的），怎样解决？倘若不足，有怎样影响？
5。清洗各仪器的具体方法。
先谢过各位。

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2011/6/8 18:48:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没做过，等等待高人解决

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normanhill

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2011/6/9 16:53:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回答你第一个问题，盐酸是固定剂，是在采样后无法立即检测的情况下由现场人员采完样后滴加的，如果当天就能检测可以不用加

该帖子作者被版主 jinminhou加 2积分， 2经验，加分理由：应助有奖！

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2011/6/9 16:57:59 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 normanhill(normanhill) 发表:
回答你第一个问题，盐酸是固定剂，是在采样后无法立即检测的情况下由现场人员采完样后滴加的，如果当天就能检测可以不用加

明白了，O(∩_∩)O谢谢。

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scsszblxj

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2011/6/10 10:46:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 normanhill(normanhill) 发表:
回答你第一个问题，盐酸是固定剂，是在采样后无法立即检测的情况下由现场人员采完样后滴加的，如果当天就能检测可以不用加

盐酸是固定剂是对的。但方法中明确的写了，萃取时要先加入盐酸或硫酸，将水样酸化至pH小于等于2后，再用四氯化碳萃取。

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2011/6/10 12:20:04 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、盐酸在这里是作为破乳剂，它能使水中的乳化油被萃取出来。如果省略这一步的话，做出来的数据有可能比加入盐酸测定出的数据低，这点我还没有实验过，改天做一下看看。
2、加入氯化钠的原因是，油层的密度比水相小，加入氯化钠增加内相密度，使油和水分离，更好的萃取。（关于这个氯化钠的作用，我的理解上应该它就是使水油分离的作用，但具体的解释我不清楚，前面的话，是看别人这么说的，所以这个还需要高手来解释）
3、无水硫酸钠和三硅酸镁高温加热的原因是为了去除试剂中的一些杂质的干扰，不加热的我也用过，感觉上没有什么太大的区别，不过还是加热一下的好，去去杂质没什么不好的吧。
4、第4个问题我回答不了，因为我不是用的柱子。
5、仪器的清洗上，用来萃取的分液漏斗，用洗涤灵清水，然后冲干净就可以了；容量瓶基本上用完后，我都是用四氯化碳洗三次，用久了的，用酸泡泡，洗干净，再用去离子水冲三次。

该帖子作者被版主 jinminhou加 2积分， 2经验，加分理由：更全面的释疑！

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2011/6/10 12:31:48 Last edit by scsszblxj

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2011/6/10 12:57:47 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 scsszblxj(scsszblxj) 发表:
1、盐酸在这里是作为破乳剂，它能使水中的乳化油被萃取出来。如果省略这一步的话，做出来的数据有可能比加入盐酸测定出的数据低，这点我还没有实验过，改天做一下看看。
2、加入氯化钠的原因是，油层的密度比水相小，加入氯化钠增加内相密度，使油和水分离，更好的萃取。（关于这个氯化钠的作用，我的理解上应该它就是使水油分离的作用，但具体的解释我不清楚，前面的话，是看别人这么说的，所以这个还需要高手来解释）
3、无水硫酸钠和三硅酸镁高温加热的原因是为了去除试剂中的一些杂质的干扰，不加热的我也用过，感觉上没有什么太大的区别，不过还是加热一下的好，去去杂质没什么不好的吧。
4、第4个问题我回答不了，因为我不是用的柱子。
5、仪器的清洗上，用来萃取的分液漏斗，用洗涤灵清水，然后冲干净就可以了；容量瓶基本上用完后，我都是用四氯化碳洗三次，用久了的，用酸泡泡，洗干净，再用去离子水冲三次。

好详细啊，谢谢。最头疼的是硅酸镁吸附柱，滤出液的流量、流速都很纠结，不知道该怎样解决。请问您用的是什么呢？

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