实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042673今日发帖：530 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】重金属前处理及上机问题

浏览0 回复42 电梯直达
cwk_12
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/06/10 10:12:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于重金属前处理有些疑问（我主要测保健品Pb As Hg）：
一.关于微波消解的
1.用CEM-mars5消解仪消解时 用的酸都是硝酸8ml 为什么同一份样品消解后颜色会差距很大？有点消解后还是比较浑浊 有沉淀 还有的发黄？改怎么解决？
2.怎么判断一个样品是否消解完全？没有完全消解对实验的结果影响有多大？
3 消解完放气的时候为什么同一份样品有的就有NO2气体排出而有点就没有呢？
4.为什么有的样品消解完会出现干罐的现象呢？一般都是+8ML硝酸 预消解完也有补酸 用的罐是OMNI
5.怎么判断消解的时候罐漏没漏气呢？ 发现有的罐盖上都有烧黑了的糊状痕迹 这是什么原因造成的呢？
6.怎么判断自己的前处理是否处理好了呢？
7.测AS的时候都是用的什么酸？我们都是开始的时候用的硝酸消解 消解完后赶酸至蒸干 然后加入2%Hcl定容
二 关于上机操作定容
1.为什么测出来的结果比空白值都低呢？正常么？
2.为什么平行样做出来的结果不平行 ？造成这方面的原因有那些？
3.添加回收率一般都是多少？70-120%？为什么做的回收有点时候总是控制不到在这个范围呢？该怎么解决呢？

以上问题都是小弟比较困惑的地方

希望大家能指点指点，讨论一下，谢谢！ 还有谁同样也做保健品的可以交流下！可以上传些图片及资料
PS:测Pb主要用AA-240  测Hg As主要用AFS-930
该帖子作者被版主 桌子下面少个八加 4积分， 2经验，加分理由：鼓励发贴
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
dahua1981
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/10 11:00:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.为什么测出来的结果比空白值都低呢？正常么？
肯定是不正常啊，要不配制过程有问题，要么可能是基体干扰太大可以考虑加集体改进剂
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xyq_lg2005
xyq_lg2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/10 15:22:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.不同的样品颜色不一样很正常，有浑浊或沉淀就是消解不完全
2.消解后在消解罐内的液体澄清透明就是消解完全的，没有消解完全对实验是肯定有影响的
3.消解干的现象是不允许出现的，所测试的重金属有可能会被分解；
该帖子作者被版主 ljhciq加 2积分， 2经验，加分理由：帮助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
normanhill
normanhill
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/10 17:13:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CEM的哪款？我以前用的MARS 5是有漏气报警的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wmj31
wmj31
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/11 8:46:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6.测AS的时候都是用的什么酸？
如果是用原子荧光做的话，测的时候用盐酸，而且要用硫脲来预还原AS（60度水浴半小时左右），用硝酸的话，会存在干扰（主要是硝酸会跟硫脲反应，致使AS的预还原不完全）
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wangjunyu
wangjunyu1113
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/11 8:53:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
造成样品比空白低的原因挺多的，一个是你样品没有处理好，二就是你使用的试剂等空白值高造成截距变大，曲线的线性不好也会造成截距变大，或者你的曲线配置范围出现了问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
cwk_12
cwk_12
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/11 9:52:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
1.为什么测出来的结果比空白值都低呢？正常么？
肯定是不正常啊，要不配制过程有问题，要么可能是基体干扰太大可以考虑加集体改进剂


那用原子荧光测有也有出现这种情况？不知道该怎么解决。。。还有就是测出来的荧光值有的是负数 这也正常吗？还是低于检出限？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
cwk_12
cwk_12
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/11 9:54:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 normanhill(normanhill) 发表:
CEM的哪款？我以前用的MARS 5是有漏气报警的


恩恩 我也是用CEM Mars5的 最近几天经常有干罐的现象？咋回事？酸我也没有少加啊。。难道还是因为装配不当？还是漏气？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
cwk_12
cwk_12
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/11 10:02:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xyq_lg2005(xyq_lg2005) 发表:
1.不同的样品颜色不一样很正常，有浑浊或沉淀就是消解不完全
2.消解后在消解罐内的液体澄清透明就是消解完全的，没有消解完全对实验是肯定有影响的
3.消解干的现象是不允许出现的，所测试的重金属有可能会被分解；


1.但是同一份样品消解完颜色也有的不一样，有的就发黄，有的就浑浊，是不是消解的不好呢？
3.为什么会出现消解干罐的现象呢？漏气还是装配不当？酸我也没少加啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/6/11 11:56:20 Last edit by ljhciq
cwk_12
cwk_12
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/11 10:05:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
6.测AS的时候都是用的什么酸？
如果是用原子荧光做的话，测的时候用盐酸，而且要用硫脲来预还原AS（60度水浴半小时左右），用硝酸的话，会存在干扰（主要是硝酸会跟硫脲反应，致使AS的预还原不完全）


就是用原子荧光测的。开始消解的时候都是用硝酸的，消解完赶完酸都是用2%Hcl定容的 加还原剂硫脲都是在室温下放置半小时的上机
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
cwk_12
cwk_12
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/11 10:08:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
造成样品比空白低的原因挺多的，一个是你样品没有处理好，二就是你使用的试剂等空白值高造成截距变大，曲线的线性不好也会造成截距变大，或者你的曲线配置范围出现了问题


请问怎么判断一个样品的前处理是否处理好了呢？ 你所用的试剂都是哪个厂商的呢？空白低的，可以推荐一下吗？主要是硝酸和盐酸
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】重金属前处理及上机问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁