主题:【讨论】重金属前处理及上机问题

浏览0 回复42 电梯直达
秋月芙蓉
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原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
1.为什么测出来的结果比空白值都低呢?正常么?
肯定是不正常啊,要不配制过程有问题,要么可能是基体干扰太大可以考虑加集体改进剂


那用原子荧光测有也有出现这种情况?不知道该怎么解决。。。还有就是测出来的荧光值有的是负数 这也正常吗?还是低于检出限?

用这个样品做加标回收实验就知道了
秋月芙蓉
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原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
原文由 normanhill(normanhill) 发表:
CEM的哪款?我以前用的MARS 5是有漏气报警的


恩恩 我也是用CEM Mars5的 最近几天经常有干罐的现象?咋回事?酸我也没有少加啊。。难道还是因为装配不当?还是漏气?

应该就是这2方面的原因,如果是粉状样品,还需要用水浸润后再加酸。。
秋月芙蓉
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原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
6.测AS的时候都是用的什么酸?
如果是用原子荧光做的话,测的时候用盐酸,而且要用硫脲来预还原AS(60度水浴半小时左右),用硝酸的话,会存在干扰(主要是硝酸会跟硫脲反应,致使AS的预还原不完全)


就是用原子荧光测的。开始消解的时候都是用硝酸的,消解完赶完酸都是用2%Hcl定容的 加还原剂硫脲都是在室温下放置半小时的上机

需要赶掉硝酸再加盐酸。。
秋月芙蓉
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原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
造成样品比空白低的原因挺多的,一个是你样品没有处理好,二就是你使用的试剂等空白值高造成截距变大,曲线的线性不好也会造成截距变大,或者你的曲线配置范围出现了问题


请问怎么判断一个样品的前处理是否处理好了呢? 你所用的试剂都是哪个厂商的呢?空白低的,可以推荐一下吗?主要是硝酸和盐酸

个人推荐苏州晶锐的硝酸,UP级
秋月芙蓉
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2.为什么平行样做出来的结果不平行 ,或回收率不好,造成这方面的原因有那些?
样品转移是及其关键的一步
arvid2007
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秋月芙蓉
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原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
一般情况下加标回收率的正常允许范围为95%-105%

这个是有指标的,因加标量而定,详见附件
千里一盏灯
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前处理问题很大啊
首先是漏气
干罐子的100%漏气的
漏气了低温元素肯定跑没有了。

正常的微波消解,你加8ml酸进去,消解完,倒出来还是8ml左右。

然后是你有的罐子消解清澈了,有的还有浑浊。
有浑浊的,都是没消解彻底的。
样品消解彻底后,用肉眼看,都是透明的,如果有机物含量高,溶液会呈黄色。
造成这个现象是多半是因为,微波消解仪内微波不均匀。
每个罐子的温度不一致,温度高的,样品消解彻底了,温度低的,就继续浑浊。
你可以提高升温程序。

能说说你是消解什么样品?
升温程序怎么设置的吗?
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sandhuang
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cwk_12
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原文由 sandhuang(sandhuang) 发表:
我也觉得微波漏气了


那该怎么处理呢?
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