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主题：【已应助】【求助】请教一个质谱定量的问题：TIC基线噪音很高

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clearaholic
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发表于：2011/06/12 00:04:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室要在负离子模式下测定alpha-tocopherol （MW 430）和gamma-tocopherol（416），我们选用SIM模式（监测m/z：430-1和416-1），出峰很明显，基线很平，噪音很低。进入scan模式后（扫描300-500），发现基线很不平稳，噪音很大。因为我们进的标准样，99%的alpha-tocopherol和95%gamma-tocopherol溶解在HPLC级的甲醇里，流动相选择100%甲醇。按说不应该有什么杂质，为什么scan模式里的TIC还是特别高？(仪器是岛津的LCMS-2020single quadrupole)

按理说，我们已经知道了要测定的物质和其分子量，所以我觉得用SIM模式来检测定量就够了？但是老板就想搞明白我们的TIC基线为什么特别高，请问这个对我们的检测定量有影响吗？

小弟新手，望指教。
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小猪飞飞
zpf20031212
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2011/6/12 8:17:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TIC下的基线要高于sim模式的基线是正常的，TIC响应有多高？
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dahua1981
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2011/6/12 13:08:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选择离子的背景干扰先对较小
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clearaholic
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2011/6/13 6:09:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
TIC下的基线要高于sim模式的基线是正常的，TIC响应有多高？


我拷了个谱图在附件的word里，请指教
附件：
TIC基线.doc
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小猪飞飞
zpf20031212
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2011/6/13 8:24:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帮楼主把图贴出来，图中基线不是很平滑的是TIC图谱，另外基线较平滑的三个峰对应着三个sim通道的图谱。


黑色的线为300-500Scan的TIC；

另外三个分别为SIM模式下的415.4， 429.4和460.4。

请问这样的TIC基线算是正常吗？

谢谢！
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2011/6/13 8:27:16 Last edit by zpf20031212
小猪飞飞
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2011/6/13 8:28:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得这个TIC基线是正常的，sim模式毕竟有一定的选择性
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挣点钱
huxiaokang
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2011/6/13 13:37:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
挺正常的。TIC就应该挺高的，它指示的是在这个范围的所有带电碎片。
对你有意义的就是你的SIM，它的基线不高就行了。
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netsking
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2011/6/13 13:48:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样想一想就可以理解了: 从300-500会有很多离子,而在SIM下, 也就三个五个, 所以TIC下, 见到的信号要比SIM多不知道多少倍.
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zhc609
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2011/6/13 16:38:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，大家一般拿它做sim模式。灵敏度高，这是它的优点。SCAN一般用来做一下定性来用。
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clearaholic
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2011/6/13 23:06:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 netsking(netsking) 发表:
这样想一想就可以理解了: 从300-500会有很多离子,而在SIM下, 也就三个五个, 所以TIC下, 见到的信号要比SIM多不知道多少倍.


呵呵，我是想因为我已经知道系统里只有甲醇，和三种我想测定的物质，而甲醇是不是应该没有大的相应信号的，（不然是不是就不适合作为流动相了），所以我在scan模式下的TIC应该跟三种检测物质SIM的加和差不多。

是不是应该这么理解，因为甲醇只是HPLC级别的，所以也会产生噪音；另外，我测定的三种物质也会产生碎片离子（虽然只是single MS），所以导致TIC比我想象中要高？

谢谢！
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小猪飞飞
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2011/6/14 11:29:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 clearaholic(clearaholic) 发表:
原文由 netsking(netsking) 发表:
这样想一想就可以理解了: 从300-500会有很多离子,而在SIM下, 也就三个五个, 所以TIC下, 见到的信号要比SIM多不知道多少倍.


呵呵，我是想因为我已经知道系统里只有甲醇，和三种我想测定的物质，而甲醇是不是应该没有大的相应信号的，（不然是不是就不适合作为流动相了），所以我在scan模式下的TIC应该跟三种检测物质SIM的加和差不多。

是不是应该这么理解，因为甲醇只是HPLC级别的，所以也会产生噪音；另外，我测定的三种物质也会产生碎片离子（虽然只是single MS），所以导致TIC比我想象中要高？

谢谢！


甲醇是HPLC级别的已经不错了，你在用农残级或者相当的溶剂，对质谱的背景噪音不太会有明显的改变
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