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主题：【已应助】液质LCMS离子源ESI化合物带电通常加质子是在哪一步？

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Residue
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发表于：2017/08/25 15:55:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题:想问 ESI电离源，化合物带电， 通常说就是加一个氢质子，反应是在哪一步形成的？溶液中化合物已经是质子化了？还是在离子源质子化的呢？什么原理？
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2017/8/25 16:00:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果化合物是在溶液中已经质子化，那还能在反向色谱柱保留吗？
如果是在离子源汽化中质子化，是什么原理呢？
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hujiangtao
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2017/8/25 16:04:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在离子源内喷雾过程中流动相中带氢
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2017/8/25 16:13:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Residue(damoncui) 发表:如果化合物是在溶液中已经质子化，那还能在反向色谱柱保留吗？如果是在离子源汽化中质子化，是什么原理呢？
我目前的理解，ESI过程中，加2-4kv高压，只能使溶剂液滴上电荷，进而库仑爆炸把目标化合物暴露出来，氢质子是在目标化合物暴露后加上的吗？
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2017/8/25 16:14:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:在离子源内喷雾过程中流动相中带氢
能不能再解释下？
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weiqing1983
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2017/8/25 16:34:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ESI离子源既作为液相色谱和质谱仪之间的接口装置，同时又是电离装置。它的主要部件是一个多层套管组成的电喷雾喷咀。最内层是液相色谱流出物，外层是喷射气，喷射气常采用大流量的氮气，其作用是使喷出的液体容易分散成微滴。另外，在喷嘴的斜前方还有一个补助气喷咀，补助气的作用是使微滴的溶剂快速蒸发。在微滴蒸发过程中表面电荷密度逐渐增大，当增大到某个临界值时，离子就可以从表面蒸发出来。离子产生后，借助于喷咀与锥孔之间的电压，穿过取样孔进入分析器，加到喷嘴上的电压可以是正，也可以是负。喷射出来的液滴带有电荷，随着溶剂的不断蒸发，造成液滴表面的带电量（离子浓度）不断增加，当达到一定程度，就发生库仑爆炸，使得离子从液滴中逃逸出来，从而使M变成[M H] ,此外正离子模式下还有M Na，M K 等。

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2017/8/25 17:57:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing1983(weiqing1983) 发表:ESI离子源既作为液相色谱和质谱仪之间的接口装置，同时又是电离装置。它的主要部件是一个多层套管组成的电喷雾喷咀。最内层是液相色谱流出物，外层是喷射气，喷射气常采用大流量的氮气，其作用是使喷出的液体容易分散成微滴。另外，在喷嘴的斜前方还有一个补助气喷咀，补助气的作用是使微滴的溶剂快速蒸发。在微滴蒸发过程中表面电荷密度逐渐增大，当增大到某个临界值时，离子就可以从表面蒸发出来。离子产生后，借助于喷咀与锥孔之间的电压，穿过取样孔进入分析器，加到喷嘴上的电压可以是正，也可以是负。喷射出来的液滴带有电荷，随着溶剂的不断蒸发，造成液滴表面的带电量（离子浓度）不断增加，当达到一定程度，就发生库仑爆炸，使得离子从液滴中逃逸出来，从而使M变成[M H] ,此外正离子模式下还有M Na，M K 等。
从而使得到M H?爆炸出来就得到了？
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zjn1123
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2017/8/27 10:16:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Residue(damoncui) 发表:
我目前的理解，ESI过程中，加2-4kv高压，只能使溶剂液滴上电荷，进而库仑爆炸把目标化合物暴露出来，氢质子是在目标化合物暴露后加上的吗？
和你待测物的性质有关系，拿碱性化合物来说，如果溶液的ph值合适的话，那么化合物在溶液中就已经质子化了，也就是加一个H，如果化合物在溶液中没有质子化，那么由于毛细管有一个高压，所有正离子都集中在毛细管的尖端，在这过程中由于H离子亲电试剂，而一般碱性物质的N上具有孤对电子，因此能够接受质子。
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2017/8/27 10:17:34 Last edit by zjn1123
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2017/8/27 10:20:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Residue(damoncui) 发表:
如果化合物是在溶液中已经质子化，那还能在反向色谱柱保留吗？
如果是在离子源汽化中质子化，是什么原理呢？
关于保留的问题肯定是极性越强保留越差，但是大多数化合物的非极性基团还是能够和反相柱的填料产生亲核力的，不会完全没有保留，
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2017/8/28 15:22:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjn1123(zjn1123) 发表: 和你待测物的性质有关系，拿碱性化合物来说，如果溶液的ph值合适的话，那么化合物在溶液中就已经质子化了，也就是加一个H，如果化合物在溶液中没有质子化，那么由于毛细管有一个高压，所有正离子都集中在毛细管的尖端，在这过程中由于H离子亲电试剂，而一般碱性物质的N上具有孤对电子，因此能够接受质子。
有道理，谢谢你啊！ 有没有推荐的资料看一下呢？
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