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主题：柱压不稳，压力过低，呈锯齿状，如何解决？

浏览0 回复29 电梯直达
wk1985
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发表于：2011/06/13 09:03:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
公司现在使用的是韩国英麟的色谱仪，现在出现的状况是，升压的时候，压力会先上升，然后再朝下面下降3~4单位然后继续上升，压力稳定的时候，就成了锯齿状    ，我使用的模式为等梯度，结果压力稳定时却是锯齿状 ，我现在是用冲洗液做检查，以前流速设为0.4时，压力将近有600单位左右，现在流速同样，压力才100单位都不到。
推荐答案：godlcd回复于2011/06/13

我有两点意见：
1. 同意5楼观点，排气泡多排些。先打开排气阀（就是不经过色谱柱，我用的是安捷伦1200）流速5ml/min 排个10-20min。主要看你的脱气机的容积。
2.拆开泵，看活塞、密封圈有没有问题。
3.照楼主这么说，柱子应该没有问题。换个保护柱芯看看。
补充答案：

Vigorous回复于2011/06/13

我觉得就是泵里有气泡了，执行排气泡功能多排一会就好了

xuhua987回复于2011/06/13

1、入口单向阀是否有问题？包括被污染和有微小气泡。
2、用“三重水依次冲洗管道30分钟”的时候是否有接色谱柱？
3、整个色谱系统是否之前使用过己烷等低级性溶剂？
4、上述2、3的解决办法是先用异丙醇再用纯甲醇长时间冲洗整个色谱系统，（注意避免压力过高）

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2011/6/13 9:04:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总结主要症状：1、压力过低 ；2、升压过程中，压力会突降再上升；3、压力稳定时，图像呈锯齿状
我已尝试的方法：1、清洗过滤头、在线过滤头、保护柱及保护柱滤芯；2、采用异丙醇、8%稀硝酸、三重水依次冲洗管道30分钟；3、清洗出口单向阀、入口单向阀没有清洗；4、流速升到1，稳定后，测定其流出体积，10分钟每次，结果发现废液只有4毫升左右
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有水有渝
xky0230699
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2011/6/13 9:07:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定是哪里漏液了，检查一下整个管路系统，包括泵头和所有接头处，还有看看过滤头是不是堵了，导致吸不上流动相。
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dahua1981
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2011/6/13 9:08:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计漏液的可能行最大
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2011/6/13 9:11:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我都检查过，没看到是哪里有漏液的情况。如果是漏液 ，可能是哪几个地方。
我现在的流速是1，图像现在走成马赛克状了。怎么办呢？都捣鼓了三天了。检测无法继续进行。 
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Vigorous
liuzhenhua87913
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2011/6/13 9:17:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得就是泵里有气泡了，执行排气泡功能多排一会就好了
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wk1985
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2011/6/13 9:20:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
开始我也是觉得气泡问题，后来我排了将近500毫升，气泡排得叶差不多了，还是老样子。
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qq61058
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2011/6/13 10:15:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要波动不大，样品保留时间稳定就算正常啦
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xuhua987
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2011/6/13 10:39:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、入口单向阀是否有问题？包括被污染和有微小气泡。
2、用“三重水依次冲洗管道30分钟”的时候是否有接色谱柱？
3、整个色谱系统是否之前使用过己烷等低级性溶剂？
4、上述2、3的解决办法是先用异丙醇再用纯甲醇长时间冲洗整个色谱系统，（注意避免压力过高）
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godlcd
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2011/6/13 10:47:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Vigorous(liuzhenhua87913) 发表:
我觉得就是泵里有气泡了，执行排气泡功能多排一会就好了

我有两点意见：
1. 同意5楼观点，排气泡多排些。先打开排气阀（就是不经过色谱柱，我用的是安捷伦1200）流速5ml/min 排个10-20min。主要看你的脱气机的容积。
2.拆开泵，看活塞、密封圈有没有问题。
3.照楼主这么说，柱子应该没有问题。换个保护柱芯看看。
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lxjwinall
lxjwinall
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2011/6/13 13:40:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进出口单向阀仔细检查一下，排液阀密封圈
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