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主题：【求助】用常压下原子荧光测污泥中的砷

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bluewing365
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发表于：2011/06/14 18:59:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为单位里面机子的局限性，仪器检测砷的上限只能是10ng/ml（即是10μg/L），但从国家标准方法检测来看，比这个值要远远要高。而部门领导说让按检测水质的方式来检测或是把消解后的样品进行再度稀释10倍（如果之前是定容为100ml即移取10.00ml消解定容好的溶液）再进行上机检测，我想请教一下，这样子做是否准确。另外在对样品进行加标的时候，加标的方式是从一开始的样品消解中加入配好的标准使用液，然后进行消解，这样子是否正确？请各位师傅不吝赐教
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2011/6/14 21:12:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得很多国家标准和实际情况不符，我觉得砷做到10ug/L就行了。如果样品浓度高，是需要把样品稀释到曲线范围内的，结果再乘以稀释倍数就没问题。
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2011/6/14 23:07:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个与标准的滞后性有关系
过去的标准与现在的仪器不合适造成的！
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hiei
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2011/6/15 11:28:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bluewing365(bluewing365) 发表:
因为单位里面机子的局限性，仪器检测砷的上限只能是10ng/ml（即是10μg/L），但从国家标准方法检测来看，比这个值要远远要高。而部门领导说让按检测水质的方式来检测或是把消解后的样品进行再度稀释10倍（如果之前是定容为100ml即移取10.00ml消解定容好的溶液）再进行上机检测，我想请教一下，这样子做是否准确。另外在对样品进行加标的时候，加标的方式是从一开始的样品消解中加入配好的标准使用液，然后进行消解，这样子是否正确？请各位师傅不吝赐教


如果样品中砷含量高，可以考虑稀释。对样品的加标最好是在样品消解之前进行，楼主也可以从国家标物中心购买有指定浓度的标准样品作为质控样。
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2011/6/15 15:25:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问一下，这个加标的标准物质是固体的吗？好象要是加液体的国家标准消化，这样子会没有影响吗？而且在稀释过程中，因为在消化的时候，发现从三角锥瓶移至容量瓶中定容时，在下面会有一层白色的沉淀，这个就算摇匀了，这个因为是固体状的，这个在用大肚吸管移取的时候会不会也有损失，稀释后的值乘以稀释的倍数和原液的数值这样子会不会有出入？thanks，请各位高手指教
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2011/6/15 15:37:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在消化的过程中，在待高氯酸的白烟冒尽这一处，我想问一下，好象在消化过程中，始终都会有白烟产生，而此时消解瓶中的溶液已经接近干了，各位在做的时候有这个现象吗？如何才会是到这第一步的消解的终点？第二步加盐酸赶酸的时候，按标准上面说会有棕红色的烟雾产生并冒尽，但我在这一步的赶酸的过程中，却始终没有发现有棕红色的烟产生，不知道是什么原因，请教一下各位，在做这个消解的时候是否真的有棕红色的烟产生吗？谢谢
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2011/6/15 15:40:16 Last edit by bluewing365
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2011/6/19 17:20:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bluewing365(bluewing365) 发表:
我想问一下，这个加标的标准物质是固体的吗？好象要是加液体的国家标准消化，这样子会没有影响吗？而且在稀释过程中，因为在消化的时候，发现从三角锥瓶移至容量瓶中定容时，在下面会有一层白色的沉淀，这个就算摇匀了，这个因为是固体状的，这个在用大肚吸管移取的时候会不会也有损失，稀释后的值乘以稀释的倍数和原液的数值这样子会不会有出入？thanks，请各位高手指教

消解液中有白色沉淀物应该跟你的样品有关系
不溶于酸 有可能是硅酸盐
这个沉淀可以不用考虑 测定上清液的浓度，影响应该不大
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2011/6/19 17:21:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标物一般都是一定浓度的标准品，这个没有问题
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2011/6/19 17:26:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bluewing365(bluewing365) 发表:
在消化的过程中，在待高氯酸的白烟冒尽这一处，我想问一下，好象在消化过程中，始终都会有白烟产生，而此时消解瓶中的溶液已经接近干了，各位在做的时候有这个现象吗？如何才会是到这第一步的消解的终点？第二步加盐酸赶酸的时候，按标准上面说会有棕红色的烟雾产生并冒尽，但我在这一步的赶酸的过程中，却始终没有发现有棕红色的烟产生，不知道是什么原因，请教一下各位，在做这个消解的时候是否真的有棕红色的烟产生吗？谢谢


楼主是按照那个标准做的样品处理？
按道理第一步消解终点，应该是高氯酸分解冒白烟
这个时候硝酸应该已经赶得差不多了
至于你说的第二步加盐酸再敢酸，自然就不会有棕红色的氮氧化物产生了
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