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主题：【求助】纳米二氧化钛电子衍射斑的标定，哭泣啊

浏览0 回复18 电梯直达
yefei19
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发表于：2011/06/18 10:02:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用论坛里介绍的方法标定电子衍射斑，标尺是5nm。用ＤＭ量出平行四边形的边长和夹角，用标尺换算后取倒数，在ＰＤＦ卡片里找，发现（２１１）和（１０１）能很好的对上，但是剩下那个点在ＰＤＦ里没有啊，怎么办？
而且，２１１和１０１之间的夹角根据公式算出来的和量出来的有较大差距，１０°左右呢，怎么办啊？
这两天一直在标，是在是无能为力啊，跪求高手帮忙啊，感激涕零

图片如下middle
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2011/6/18 15:02:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
物镜像散没调好。另外把原始高分辨像压缩一下，放上来，这样分析起来方便一些。
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yefei19
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2011/6/18 22:57:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢前辈的回复，我是新手，多谢指点。我把二维晶格像和衍射斑以及我自己标的都压缩了，在附件里。这个样品是掺La0.5%的金红石型纳米二氧化钛，二氧化钛是四方晶系的。我吧我标定的过程写下来，有什么不对的地方敬请指正，不胜感激啦~

（1）二维晶格像中，量出了十多个条文的总长度，用总长度*5（因为标尺是5nm），然后再除以237（我量了它的5nm标尺长度为237），然后在除以量的总条纹的个数，这样算出两个相邻条纹的间距，图中为3,25A，然后在PDF卡片中找到TiO2的各个面间距，发现与（110）面对应的较好（它上面写的是3,247A），不知这样做对不对，有什么错误没有，尤其是在量条纹间距然后换算的时候，总觉得5nm对应237的长度处理起来不是那么靠谱，但是地图上不就是这么算的么，我是新手哈，请指教

（2）衍射斑那张图里，那是FFT变换后的图吧，做实验的老师是那么说的，我也觉得点不是太清晰地，我是找出平行四边形，量出边长，用边长*5/237，再取倒数的，这样得到的是面间距，然后在pdf里找对应的面，发现211,101的面较好的对应上了，但是靠近投射斑的那个较亮的点面间距为2.6A左右，在PDF卡片里TiO2没有这样的面间距，怎么办？在衍射斑中量出了平行四边形的边长后也要向在二维晶格像中换算吧，就是边长*5/237,然后在取倒数？那个没有对应上的面怎么办？而且我用夹角来验证晶面的时候发现面间距对应比较好的211和101面间的实测夹角与算出来的夹角相差比较大，达5°到10°的样子。无语啊

跪求高手解决这个问题！！！
附件：
新建文件夹 (2).rar
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2011/6/19 13:57:51 Last edit by drizzlemiao
天黑请闭眼
shxie
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2011/6/19 0:47:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
XRD里面的晶面是指晶面族，而且四方晶系里面a＝b，也就是说XRD里面标的211，可能是121，也可能是(-1,2,1)(2,-1,1),(-2,-1,1)等相同d值的晶面，你依此来调节一下这两个晶面指数，有可能就对上了。
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yefei19
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2011/6/19 11:37:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是那个样品，在附件里的
很感谢两位高手的回答，我又做了半天，晶面族方面的东西我搞懂了的，而且我发现一直在犯个错误，就是验算角度的时候吧立方晶系的公式拿来用作四方晶系上，现在纠正过来了，总之我学到了很多，虽然现在还灭有标出来，但是已经有很大的收获了
但是还是有几个问题搞不懂：
（1）有个晶面间距2.655A找不到怎么办？
（2）我把211和101晶面族的各个晶面都写出来了，算了晶面夹角，都没有量出来的那个角度，是不是我算的有问题，还是照片照的有问题，比如说没有校正之类的？
可不可以请高手帮我标一下，感激涕零啊
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yefei19
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2011/6/19 16:11:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请牛人现身吧，小妹这厢有礼啦
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蓝莓口香糖
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2011/6/19 16:17:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把你的计算过程贴出来。
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yefei19
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2011/6/19 20:05:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

（1）如上图所示，用DM量出平行四边形的边长和夹角
（2）对长为194.3的那个边，194.3*5/237=4.099，然后取倒数得到斑点的晶面间距为2.44A。如下如所示

（3）然后去查PDF卡片，如下图所示

找到了101面但是2.649A的面找不到，所以我就先把对角的那个店确定了，为1.69A，（211）面。如下图

（4）于是确定那个2.649A的面为110，如下图所示

（5）现在就是用角度校正了。我用的软件算他们的夹角，比如，101和110 的夹角如下图所示

与图中标的角度44.1+39.3=93.4差距太大，于是考虑晶面族的问题，算了-101,110间角度为112°，011和110也为67.48其他各组也都考虑了，没有在90°附近的，211和101的也都考虑了，反正就是角度对不上，我知道角度再标的过程中是非常重要的，因为面角守恒。所以求救啦
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蓝莓口香糖
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2011/6/19 20:50:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2楼3.25A的间距在FFT里面怎么没有？5nm的标尺是正空间的，不是倒空间标尺。要用这个标尺先找出正空间的条纹间距，然后在FFT里找出对应的斑点，用这个半点的位置反算出倒空间标尺，然后得到其它斑点的位置，最后用这些位置和倒空间标尺算出各斑点对应的面间距。
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yefei19
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2011/6/20 8:05:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是怎么找到与该条文间距对应的斑点呢。我算斑点都是量了长度然后用5nm换算后取倒数求的，所以没有标尺根本就得不到面间距，就不知道是那个面对应的点啊，请指教
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蓝莓口香糖
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2011/6/20 8:33:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.649A那个点就是和条纹对应的。用这个点校正出实际的倒空间标尺。
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