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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】你是怎么做填充柱的？都来分享吧

浏览0 回复9 电梯直达

老多_小多

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发表于：2011/06/21 11:15:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有时候还真羡慕气相色谱，填充柱可以自己做，液相色谱就没办法了

你自己做过填充柱吗？都来分享下经历或者经验吧~~~~

有什么需要注意的？都有什么技巧？哪些细节容易忽视？...........................

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2011/6/21 11:30:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先说一下，填充柱不建议自己装填，不实，影响柱效（当然了，不排除有高手装填的实在的）
我装过几次，效果不好，方法简单：一个油泵（往里吸），一个橡胶棒，敲打用。一个漏斗，仅此而已。

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yzguo

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2011/6/21 11:50:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前装过，现在都用毛细管柱了。

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wcs8512

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2011/6/21 12:49:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我装过两种，一种是固定相GDX102分析醇的，另一种是聚己二酸乙二醇酯涂在401有机担体上，感觉效果还可以

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hxh

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2011/6/21 16:43:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
有时候还真羡慕气相色谱，填充柱可以自己做，液相色谱就没办法了

你自己做过填充柱吗？都来分享下经历或者经验吧~~~~

有什么需要注意的？都有什么技巧？哪些细节容易忽视？...........................

我最早（20多年前）分析变压器油中溶解气体烃类（甲烷、乙烷、乙烯、乙炔）使用自己动手填充的硅胶（涂角鲨烷），操作比较麻烦。首先将硅胶（当时青岛硅胶比较好）粉碎过筛（80～100目），然后用HCl清洗，再用水洗至无Cl离子，烘干后涂角鲨烷，装柱老化。后来有了GDX-502就方便多了，但是GDX-502由于静电原因（高分子小球粘连）填充困难，采用丙酮湿润可使GDX-502呈疏松状态后很方便填充。这两个填充柱虽然都是分析变压器油中溶解气体烃类，但是出峰顺序有所不同。

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hxh

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2011/6/21 16:48:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我希望从事GC的同行自己动手填充柱子（不要什么都指望厂家）。自己装柱子很有意思！

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happy水中月

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2011/6/21 17:05:41 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

自己装过SE-30和OV-1701。
当时因为看到单位有现成的买仪器带来的载体和固定液。就想学着自己做一下，一次偶然的机会因为手头好用的柱子都在做实验，柱子有点不够用，要建立一个新方法，系统适应性使用还需要不同极性的柱子，就开始做了
先把固定液溶解了，然后加入单体，充分地搅拌，没有回流，然后放到通风橱里面挥散溶剂，最后添装到柱子里面。这个需要慢慢地加，真空泵要不停地抽，手还要不断地敲打，填装的比买的要密实，分离度还比较好。比较有成就感。

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