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气相色谱（GC）
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主题：【求助】乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水四元组分检测 气相色谱 TCD

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发表于：2019/09/27 10:14:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  体系：
乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水；
质量分数：均为25%
沸点：乙酸119℃，正丁醇118℃，乙酸正丁酯126℃，水100℃。
        分析条件：
1.        色谱柱：DB-FFAP （30×0.25×0.25）
2.        检测器：TCD
载气流量：N2，0.25ml/min
进样口温度：150℃
柱温箱温度：120℃
检测器温度：220℃

图上可以看出：
1，        基线发生瞬间跳动，一般基本上是漂移吧，为什么我这会突然发生阶跃式的跳动？分析原因是不是载气流量太低，可能载气流量发生不稳定，导致基线发生跳动？
2，        由于有四元组分，前三个峰没有完全分开，而色谱柱分离效率跟载气流量，柱温关系最大，载气流量已经很低了，而且柱温也低于乙酸正丁酯的沸点，是不是也不能再低了。考虑能不能采用程序升温的方法，有没有可能将峰分开？如果可以的话，程序升温建议应该如何设置？
求高手。
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2019/9/27 11:04:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含量太高，柱子过载了吧？
进样量多少？
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qqqid
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2019/9/27 11:07:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱箱温度可以降到100度或更低。
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dadgoh
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2019/9/27 11:18:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低样品浓度试试。另外，酯化反应液不能直接进色谱，需要除掉催化剂。
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lhl
lhl8595
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2019/9/27 11:55:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温完全可以降更低，气化之后不用担心它会再凝结，即使用三四十度也没事的。现在流量可以适当提高一些。
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安平
byron1111
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2019/9/29 15:25:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用plotq试试看吧
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