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主题：【仪器参数解读】—原子吸收参数全解析总结篇

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小H
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发表于：2011/06/21 12:27:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：16积分 状态： 已解决
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101029/2892975/index.shtml《原子吸收参数解读》这个帖子接近半年的征集,大家参与都很积极,也很活跃。解答了很多关于原子吸收的问题，现我把检测器解读和针对版友们提出和回答的问题做了汇总，希望能反方便大家查阅。但也许还有版友有其他方面的疑问，希望大家能提出来继续讨论。

1到7楼为问题汇总解答

8楼为版友提出新问题汇总处

其余楼层为参与解答、评论或提出新问题处！

    =============分================割===============线===================


                      相    关    参  数

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检测器：

1.光电倍增管PMT；信号放大系统，主要用于顺序扫描的检测器，一个光电倍增管一次暴光只能检测“一条”谱线，无法“同时”测定分析线和背景的强度、分析线的强度。

2.紫外高灵敏度CCD线阵检测器；电荷耦合器件CCD：是将电荷在检测单元之间逐个转移到一个具有电荷感应放大器的检测单元上进行读出，每个检测单元之间不是相互独立的，其具有较高的量子效率和光谱响应范围。因栅极对光的有强烈的吸收，因此一般采用背照射式，当有强光照射到局部CCD 时存在电荷溢出现象，一般依靠信号处理电路来解决检测器的溢出问题，属于破坏性读出。而分段耦合器件SCD也属于电荷耦合器件一种改进，主要是为减少CCD转移电荷所需要的历程，通过独立设计，解决了CCD全部读出的缺点，SCD段与段之间无溢出现象，但不能解决段内溢出现象，当然目前采用的CCD 检测器都是经过自己特殊设计的，具有很高的数据读取速度和抗溢出设计，并且也能够进行摄谱、光谱指纹分析。因此CCD 做为ICP 检测器已经是非常成熟的工艺。

3.全谱高灵敏度阵列式多象素点专用固态检测器（低噪声 CMOS电荷放大器阵列），优点也就是低噪声。

光源：

1.空心阴极灯：辉光放电灯。火焰法（乙炔混合气燃烧），石墨炉法（瞬时低压大电流，温度剧升）；

2.连续光源：高聚焦短弧氙灯。（无需背景校正）目前只有耶拿在用，不需要空心阴极灯，可以发射190-900nm波长，背景校正由氙灯同时完成。灵敏度高于普通石墨炉，是最先进的技术。同时测定多种元素，测量时间短，运行成本底。价格约100万。

光路 ：高光通量单光束/双光束自动切换，光路决定仪器的性能，仪器稳定，需要有独特的光路设计。

光栅：另有54x54mm高分辨率的中阶梯光栅

双闪耀波长：另有250nm和490nm

背景校正：氘灯背景校,自吸背景校正背景校正一般使用塞曼矫正，有的使用三相塞曼及可变磁场，三相可以防止二相塞曼发生偏转。火焰中氘灯扣背景效果较差，目前火焰只有日立使用塞曼扣背景。

石墨炉温度：室温～3000℃，可实现低温原子化。

石墨炉加热技术：横向加热石墨炉技术和纵向加热石墨炉技术

横向加热石墨炉技术和纵向加热石墨炉技术的优缺点：

1）横向加热石墨管的温度均一性好,不存在温度梯度,这样避免了纵向加热的两端温度低的现象。

2）因为纵向的两端温度低,所以在原子化时需要更高的原子化温度,对石墨管使用寿命有影响。

3）在做浓差比较大的样品时,横向更容易消除前面高浓度样品带来影响.横向更容易消除交叉污染。



自动进样器：

完成标样、样品的自动吸取，完成对取样头及管路的自动清洗,同时可以自动添加基体改进剂等溶剂，可减轻分析工作者的劳动强度；普通的自动进样器都差不多，有固体进样，固体、半固体直接加入样品舟，进行灰化原子化，很适合食品、化妆品的检测，省去了复杂的前处理。固体进样是通过激光灼烧，由载气将蒸汽带入原子化器进行检测。
推荐答案：yuduoling回复于2011/06/21
版主这个举措不错,支持
补充答案：

〓疯子哥〓回复于2011/06/21

请教下主管：
假如现在我要采购原吸，需要看哪几个参数，参数是越大越好还是越小越好？
假如有几款仪器样本在，我重点看哪几项？

genie0255回复于2011/06/21

虽然不是测光谱的，版主总结出来的一目了然！辛苦了

zwyu回复于2011/06/21

这个总结还没有去看原贴好。LZ再总结加工一下。

xzh5889618回复于2011/06/22

版主这个举措不错,支持

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小H
kinddy1289
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2011/6/21 12:31:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题汇总及其解答（每个楼层一个问题，方便大家查看及作出评价）：

第一部分：

1.波长范围的大小影响样品的检测吗？189nm、185nm的不同会给样品检测带来区别吗？

  波长范围是检测器所能检测到的波长范围，是由检测器性能决定的。一般光电倍增管的波长范围都是190-900nm，除了碱金属元素和个别低序号元素外，常检元素的检测波长都在此200-500范围内，波长范围没有多大影响。不过现在用的都是光电倍增管，检测波长范围也基本是一样的。
  另外189和185这是两个概念，因为元素有特定的吸收波长。若不在最大吸收的波长，检测灵敏度就会受到影响，甚至没有吸收，就没有吸光值。189nm、185nm都超出了原子吸收的范围（一般原子吸收分光光度计的波长范围为190-900nm ），已经没有意义了，这时会出现边缘能量不足，此时会降低仪器的信噪比，使灵敏度大大下降，只能提高检测器的电压来提高灵敏度，但不是无限的，这样会大缩短检测器的寿命。
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2011/6/21 12:54:02 Last edit by kinddy1289
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2011/6/21 12:31:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.光栅面积、刻线、狭缝到底代表了什么意思呢？选仪器时我需要注意这些吗？

  光栅面积和刻线数会影响光栅分光的单色性，可简单理解为光的纯度，光栅面积越大，刻线数越多，光的纯度越高。狭缝有入射狭缝和出射狭缝，没特指的话一般是出射狭缝，光栅分光后的单色光通过出射狭缝进入检测器，狭缝的宽度影响出射光的光谱带宽，而狭缝的宽度是不提的。
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2011/6/21 12:50:45 Last edit by kinddy1289
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2011/6/21 12:31:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.双闪耀波长是指什么？

  双闪耀波长是指在这两个波长下光的反射效率比其他波长下大。一般光栅能覆盖的波长范围为闪耀波长的正负2/3。
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2011/6/21 12:52:06 Last edit by kinddy1289
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2011/6/21 12:32:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4.谱带宽又代表了什么意思呢？0.2,0.7,1.3,2.0nm(4段自动切换)有什么优势吗？

  因为出射光不可能是纯单色光，光谱带宽就是出射光的波长范围。狭缝增大，光谱带宽增大，单色性差，但是能量高。反之，单色性好，能量低。在具体条件选择时，要根据具体项目，平衡好二者关系。现在仪器基本都有光谱带宽切换。
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2011/6/21 12:52:54 Last edit by kinddy1289
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2011/6/21 12:32:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二部分：

1.选购仪器时，对于石墨炉中的最高温度有要求吗？

石墨炉法，每种元素的原子化温度不同，所以最高温度越高越好。目前，有横向和纵向加热两种，由于横向加热的石墨管温度更均衡，在达到相同原子化效率时，所用的原子化温度比纵向的要低。市场上的原子吸收，最高温度都可以满足测试需求。选购仪器时，石墨炉中的最高温度主要影响测定的高温元素，例如Cr\Ni\Ba等，如果温度不够高的话会有严重的拖尾现象及影响下一样品测定，常见PE800为2500°，日立2800°，耶拿3000°。现在的仪器基本上就那么高的温度了，就没有什么区别了。
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2011/6/21 12:56:27 Last edit by kinddy1289
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2011/6/21 12:32:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.何为斜坡时间？何为保持时间？题目中的0～99秒，最小增量1秒，是不是一般仪器都能达到啊？

  斜坡时间指斜坡式升温时间，保持时间指保持一定温度的时间，这两个参数一般仪器都相同，是有用户自己设置。选购时有个重要参数就是升温速率，直接影响消除干扰及原子化效果，越高越好。耶拿现在达到3000/s。原子化过程有干燥、灰化、原子化、净化四个阶段。每个阶段的温度不同。斜坡时间指升温过程所需时间，保持时间指某一温度的保持时间。不需要太精确。增量没什么意义。
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2011/6/21 12:56:10 Last edit by kinddy1289
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2011/6/21 12:33:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第三部分：

积分时间可按0.1秒的增量在0.1至60秒之间任选，代表的是什么意思呢？

积分就是仪器读取 信号的时间。通常来说积分时间长，精密度会好一些。积分时间太短，损失灵敏度，容易饱和太长灵敏度好，浪费时间石墨炉是定量进样，积分峰面积进行定量的。和色谱一样。积分时间会影响定量结果，所以要选择积分时间。



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  以上是将原子吸收参数解读参数进行了总结，（都是个人观点）有什么不妥之处欢迎大家指正。
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2011/6/21 12:58:57 Last edit by kinddy1289
小H
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2011/6/21 12:46:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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版友提出新问题汇总处：

问题1：假如现在我要采购原吸，需要看哪几个参数，参数是越大越好还是越小越好？
问题2：假如有几款仪器样本在，我重点看哪几项？
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2011/6/21 13:19:10 Last edit by kinddy1289
yuduoling
yuduoling
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2011/6/21 13:05:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2011/6/21 13:08:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2011/6/21 14:50:11 Last edit by qlmkk
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