主题:【求助】请问下测得谱图在波数1300以下的峰干扰特别大是什么原因

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冰糖Candy
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以前测得样品加了溴化钾稀释后这个区域的峰还可以看 现在不想用溴化钾稀释了 发现1300以下的干扰特别大 密密麻麻的刺状根本没法看 而这个区域的峰对我很重要 都是C-O键的振动 请问这是什么原因造成的 谢谢大家
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yyqhyn
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红外光谱测试用溴化钾来稀释,你直接用样品检测浓度太高。A达到6肯定不行,一般A在0.1~0.6之间较好
ghcily
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冰糖Candy
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样品吸收太厉害了
我是用纯的催化剂压片后 然后通反应物研究催化剂上的吸附物种的 所以在扫吸附物种的谱图之前 催化剂已经当成背景了 你们看到的这个1700左右的羰基峰才是我要研究的吸收物种 但是后面1300这片影响真是太大了 全给盖住了  即使我在通吸附物种之前 也就是里面光有催化剂的时候 采集背景 然后立即采集空白的样品谱图 发现1300以后这片还是这样 这是因为我用纯的催化剂作为背景的缘故吗??唉 我要做的是反应 如果用溴化钾稀释的话 我怕催化剂量实在是太少了 根本没有反应 请问该怎么办 谢谢你
冰糖Candy
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红外光谱测试用溴化钾来稀释,你直接用样品检测浓度太高。A达到6肯定不行,一般A在0.1~0.6之间较好
我是用纯的催化剂压片后 然后通反应物研究催化剂上的吸附物种的 所以在扫吸附物种的谱图之前 催化剂已经当成背景了 你们看到的这个1700左右的羰基峰才是我要研究的吸收物种 但是后面1300这片影响真是太大了 全给盖住了  即使我在通吸附物种之前 也就是里面光有催化剂的时候 采集背景 然后立即采集空白的样品谱图 发现1300以后这片还是这样 这是因为我用纯的催化剂作为背景的缘故吗??唉 我要做的是反应 如果用溴化钾稀释的话 我怕催化剂量实在是太少了 根本没有反应 请问该怎么办 谢谢你
如果用溴化钾稀释 在压片的时候 两个配一块的样品压得片跟磨具直接粘一块了 很难脱模 一个上午压不出来一个相当郁闷  用纯的催化剂就很好压 一压一个 唉 本身就是个矛盾 我看光学台上显示红外能量的这些个干涉峰都是在1000左右 有没有可能是这个原因造成的
zwyu
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“光学台上显示红外能量的这些个干涉峰都是在1000左右”?什么意思?没看懂

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我是用纯的催化剂压片后 然后通反应物研究催化剂上的吸附物种的 所以在扫吸附物种的谱图之前 催化剂已经当成背景了 你们看到的这个1700左右的羰基峰才是我要研究的吸收物种 但是后面1300这片影响真是太大了 全给盖住了  即使我在通吸附物种之前 也就是里面光有催化剂的时候 采集背景 然后立即采集空白的样品谱图 发现1300以后这片还是这样 这是因为我用纯的催化剂作为背景的缘故吗??唉 我要做的是反应 如果用溴化钾稀释的话 我怕催化剂量实在是太少了 根本没有反应 请问该怎么办 谢谢你
如果用溴化钾稀释 在压片的时候 两个配一块的样品压得片跟磨具直接粘一块了 很难脱模 一个上午压不出来一个相当郁闷  用纯的催化剂就很好压 一压一个 唉 本身就是个矛盾 我看光学台上显示红外能量的这些个干涉峰都是在1000左右 有没有可能是这个原因造成的
冰糖Candy
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“光学台上显示红外能量的这些个干涉峰都是在1000左右”?什么意思?没看懂

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我是用纯的催化剂压片后 然后通反应物研究催化剂上的吸附物种的 所以在扫吸附物种的谱图之前 催化剂已经当成背景了 你们看到的这个1700左右的羰基峰才是我要研究的吸收物种 但是后面1300这片影响真是太大了 全给盖住了  即使我在通吸附物种之前 也就是里面光有催化剂的时候 采集背景 然后立即采集空白的样品谱图 发现1300以后这片还是这样 这是因为我用纯的催化剂作为背景的缘故吗??唉 我要做的是反应 如果用溴化钾稀释的话 我怕催化剂量实在是太少了 根本没有反应 请问该怎么办 谢谢你
如果用溴化钾稀释 在压片的时候 两个配一块的样品压得片跟磨具直接粘一块了 很难脱模 一个上午压不出来一个相当郁闷  用纯的催化剂就很好压 一压一个 唉 本身就是个矛盾 我看光学台上显示红外能量的这些个干涉峰都是在1000左右 有没有可能是这个原因造成的


我意思是说会不会是光学台得这个能量不稳定导致的 光学台这个LOC值在1024 1025两个数字间波动 会不会是这个缘故  还有这个该怎么解决 除了用溴化钾稀释外 谢谢
zwyu
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干涉主极大位置不稳的话,多少对谱图有点影响,但不会这么大。LZ的情况还是纯催化剂本身在1300cm-1以下的吸收太强了。建议KBr不影响反应的话,尽量用KBr稀释。你这个应该是原位透射附件吧,附件能量也没什么好调的;要是原位漫反射的话,还能想办法调调能量。

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“光学台上显示红外能量的这些个干涉峰都是在1000左右”?什么意思?没看懂

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我是用纯的催化剂压片后 然后通反应物研究催化剂上的吸附物种的 所以在扫吸附物种的谱图之前 催化剂已经当成背景了 你们看到的这个1700左右的羰基峰才是我要研究的吸收物种 但是后面1300这片影响真是太大了 全给盖住了  即使我在通吸附物种之前 也就是里面光有催化剂的时候 采集背景 然后立即采集空白的样品谱图 发现1300以后这片还是这样 这是因为我用纯的催化剂作为背景的缘故吗??唉 我要做的是反应 如果用溴化钾稀释的话 我怕催化剂量实在是太少了 根本没有反应 请问该怎么办 谢谢你
如果用溴化钾稀释 在压片的时候 两个配一块的样品压得片跟磨具直接粘一块了 很难脱模 一个上午压不出来一个相当郁闷  用纯的催化剂就很好压 一压一个 唉 本身就是个矛盾 我看光学台上显示红外能量的这些个干涉峰都是在1000左右 有没有可能是这个原因造成的


我意思是说会不会是光学台得这个能量不稳定导致的 光学台这个LOC值在1024 1025两个数字间波动 会不会是这个缘故  还有这个该怎么解决 除了用溴化钾稀释外 谢谢
冰糖Candy
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但我就纳闷了催化剂已经当背景扣除了 还是这么大变化 真奇怪 不过还是要谢谢你

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干涉主极大位置不稳的话,多少对谱图有点影响,但不会这么大。LZ的情况还是纯催化剂本身在1300cm-1以下的吸收太强了。建议KBr不影响反应的话,尽量用KBr稀释。你这个应该是原位透射附件吧,附件能量也没什么好调的;要是原位漫反射的话,还能想办法调调能量。

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“光学台上显示红外能量的这些个干涉峰都是在1000左右”?什么意思?没看懂

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如果用溴化钾稀释 在压片的时候 两个配一块的样品压得片跟磨具直接粘一块了 很难脱模 一个上午压不出来一个相当郁闷  用纯的催化剂就很好压 一压一个 唉 本身就是个矛盾 我看光学台上显示红外能量的这些个干涉峰都是在1000左右 有没有可能是这个原因造成的


我意思是说会不会是光学台得这个能量不稳定导致的 光学台这个LOC值在1024 1025两个数字间波动 会不会是这个缘故  还有这个该怎么解决 除了用溴化钾稀释外 谢谢
zwyu
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问题就出在你用纯催化剂当背景上。由于催化剂本身在1300cm-1以下的吸收太强,可以认为把这部分光都吸没了(强度近似为0);你再用这个当本底去扣,相当于对一个数做“除0”运算,能不出大毛刺吗??

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但我就纳闷了催化剂已经当背景扣除了 还是这么大变化 真奇怪 不过还是要谢谢你

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干涉主极大位置不稳的话,多少对谱图有点影响,但不会这么大。LZ的情况还是纯催化剂本身在1300cm-1以下的吸收太强了。建议KBr不影响反应的话,尽量用KBr稀释。你这个应该是原位透射附件吧,附件能量也没什么好调的;要是原位漫反射的话,还能想办法调调能量。

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