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主题：【求助】请问下大家配制PBDE和邻苯二甲酸酯类的校准曲线线性如何

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lanyuying
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发表于：2011/06/26 18:10:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
日常测试中，PBDE等校准曲线大家如何配制的呢，一般保存多久，线性如何？
线性管控要求怎样？
检测过程中，有机校准曲线令我很困扰，尤其是Deca-BDE的？
请各位同行不吝赐教！
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2011/6/26 19:31:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5个点，线性两个9以上即可吧。一般放冰箱三个月。不过后面的PBDE容易吸附，确实相对来说难做，所以就得保证仪器的状态了。包括柱子，进样口的维护等。做这种，不要加玻璃棉。
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apls5251
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2011/6/26 19:34:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.PBDE和邻苯全用正己烷配（甲苯毒性大），母液用半年，标准工作溶液用一个月，低温保存，4点做曲线，线性要求在2个9以上。
2.十溴的标准曲线和其它的溴一样做，不知道你具体要问什么？
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2011/6/26 19:58:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 疯子(3866625) 发表:
5个点，线性两个9以上即可吧。一般放冰箱三个月。不过后面的PBDE容易吸附，确实相对来说难做，所以就得保证仪器的状态了。包括柱子，进样口的维护等。做这种，不要加玻璃棉。


放冰箱里3个月？这么久？浓度范围多大啊
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lanyuying
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2011/6/26 20:04:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 apls5251(apls5251) 发表:
1.PBDE和邻苯全用正己烷配（甲苯毒性大），母液用半年，标准工作溶液用一个月，低温保存，4点做曲线，线性要求在2个9以上。
2.十溴的标准曲线和其它的溴一样做，不知道你具体要问什么？


我配的十溴线性总是不佳，用的是Accustandrd 1毫升50ppm的标液，检量线浓度为2.5,5,10,20，四点线性倒是还可以，但连上50ppm原液就不行了。不知是否是超出仪器线性范围了？
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apls5251
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2011/6/26 22:07:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连上50ppm原液就不行，可能是超出毛细管柱的柱容量，即过载。
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2011/6/26 22:34:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的邻苯母液是100ppm，正己烷配制，每次实验前稀释配标准曲线，5个点，16种混标，基本都能达到3个9，部分4个9
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穆紫冰
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2011/6/26 23:04:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个99以上，3点做曲线。
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descender
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2011/6/27 0:04:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 apls5251(apls5251) 发表:
1.PBDE和邻苯全用正己烷配（甲苯毒性大），母液用半年，标准工作溶液用一个月，低温保存，4点做曲线，线性要求在2个9以上。
2.十溴的标准曲线和其它的溴一样做，不知道你具体要问什么？
PBDE用正己烷配？谁教你的
甲苯也没那么大毒性
正己烷溶解多溴能力弱，挥发性太强
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damoguyan
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2011/6/27 8:42:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用什么柱子？做PBDE-209 MXT-1不锈钢柱子不错；
Rtx-1和MXT-1柱同样以交联键合的100%二甲基聚硅氧烷作固定相，前者是熔融石英弹性柱，而后者是经Silcosteel工艺处理的不锈钢毛细管柱。具有相同的效能。它们适用各种溶剂、石化产品、药物品、腊类和燃料油等的分析。Rtx-1在360℃条件下是稳定的，而MXT-1的稳定性最高可达400℃。Rtx-1/MXT-1是最通用的非极性柱，在高温使用时，柱的寿命长，流失低。它们有各种长度，内径和膜厚的规格，可供用户选用。MXT-1柱的性能与RTX-1完全相同，只不过它的圈径为4英寸或更小。但该柱不会破碎，连接时更牢固，在使用氢氧作载气时就显得更为安全。
该柱类似于DB-1，SPB-1，HP-1,SE-30,BP-1,ZB-1,CP-Sil 5CB,OV-101和Ultra-1柱。

不知道大家用DB-1,DB-5做过没，我原来做DB-5好像是不大行，三点2个9是很不错了.，DB-1效果没试过
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2011/6/27 8:56:26 Last edit by damoguyan
疯子
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2011/6/27 11:54:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lanyuying(lanyuying) 发表:
原文由 疯子(3866625) 发表:
5个点，线性两个9以上即可吧。一般放冰箱三个月。不过后面的PBDE容易吸附，确实相对来说难做，所以就得保证仪器的状态了。包括柱子，进样口的维护等。做这种，不要加玻璃棉。


放冰箱里3个月？这么久？浓度范围多大啊


邻苯的浓度是5，,10,20，多溴的忘了。我一般都是三个月换。
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