主题:【讨论】如何看待“溶剂震荡提取蔬菜水果的农药残留”~

浏览0 回复35 电梯直达
dahua1981
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任何提取方式都不会达到百分之百提取,都有其使用范围
MMYG
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
任何提取方式都不会达到百分之百提取,都有其使用范围

确实!只要结果在可接受范围内即可。
ghx5558
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匀质是不错,我们有时还做加标回收,在标准70-120%以内的。
该帖子作者被版主 jl0708691积分, 2经验,加分理由:多来逛逛
MMYG
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原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
匀质是不错,我们有时还做加标回收,在标准70-120%以内的。

加标回收,能接受即可
zhaohua8011
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标准是在实验支撑的基础上制定的,已考虑相关问题,确实不能达到100%但能达到测定预期目的即可!
wj67595688
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均质超声提取时间要短点,提取挺完全的。感觉溶剂振荡提取耗时比较长。
wj67595688
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原文由 1xiaosuantou(1xiaosuantou) 发表:
有做过匀浆,超声,振荡提取,不同的农药,不同的基质可以考虑不同的提取方法,比如土壤就可以超声提取2-3次,振荡提取需要的时间长,但是提取出来的色素啊基质干扰小一点,匀浆时间短,提取充分,但是基质干扰大一点。
当然,做样品之前是需要通过添加回收率试验,来验证方法的准确性的。就算是国标的方法,也是需要验证的,别人做的出来,你按照相同的方法,不一定做的好,如果回收率不高,那肯定是方法有问题,如果回收率不错的话,那方法一般没什么问题了。
总结的比较全面呢!
yyspjczx
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这个有点麻烦啊,
在样品中加50ml乙腈,均质过滤,盐层层析后,就会发现其实乙腈相没有50ml了,有可能是挥发掉了,也有可能是留在残渣中,反正不到50ml了,计算过程中还是按50ml计算的,个人觉得误差挺大的。不过人家是国标,大家都按这个做,也就那样了。。
sfjyy
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在考虑使用何种提取手段的时候首先应考虑这种提取方式的目的。均质提取的目的其实也有一种超声的作用,再就是将样品充分的打碎,以保证样品和溶液更充分的接触,均质的时候所需的转速要在9000转以上,以保证能够起到超声的作用;所以如果样品很碎的时候可以考虑直接采用超声来提取;如果样品为液体的可以考虑直接震荡提取,若果特别粘稠则需要加水稀释后再提取;如果是油类可以考虑直接用有机溶剂提取。一般实验室的提取方法就是这样选择的。
菲菲问问
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 akagiasuka(akagiasuka) 发表:
记得国标是加50ml的乙腈,然后匀浆震荡,加盐盐析分层,提取一定体积萃取液上级分析,具体的懒得看了,总觉得提取的不完全啊~

有哪位高人做过提取方法对比的吗?曾记得09年用APLE试做过青椒有机磷残留,检测用的GC-NDP,结果检测结果超过手工提取2~6倍,不敢相信的真的~后来也没提这事儿~

前不久了解到一种新方法,QuEChERS~感觉原理和国标一样嘛~就是加入固相萃取除杂的一步,感觉不是太靠谱啊~

疑问总结起来就是:单纯的溶剂匀浆震荡提取,能将所有农药残留提取干净吗?


目前正常采用的提取方法一般有:均质、超声、振荡、浸泡
均质提取效率比较高,一般是5-10分钟,完全能达到提取要求,日本的官方方法一齐分析法是均质两次提取。
超声的提取效就率也还不错,一般是20-25分钟,超声提取最好重复能达到3次,这样能达到比较满意的提取效果。
振荡的提取效率要稍差,一般要30-45分钟,且对于样品要求粉碎程度要比较高,提取也至少要重复3次,这样能达到满意的提取效果。
浸泡的提取效率最差,至少要过夜,样品要粉碎地尽可能细,肯定也要重复3次以上,可能才能基本达到提取要求。

我们做是一次均质+超声来提取,可以把农残提取的比较好,从回收率和考核样的检测结果看可以。

均质+振荡没有试过,不过如果用振荡的话,应该至少重复2-3次才比较稳妥。


我们就是用的日本的一齐分析法
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