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主题：【求助】络合滴定法测三元材料镍锰钴总含量的问题

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发表于：2011/06/26 22:13:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

移取25mL母液于250mL锥形瓶中，加盐酸羟胺5mL,缓冲溶液10mL,加水至150mL，摇匀。于电炉上加热至40℃（即，微微冒雾时），加0.05~~0.1g紫脲酸铵指示剂，用EDTA标定。
请问加了指示剂冷却至室温后用EDTA滴定为什么没有颜色变化呢？

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2011/6/27 17:39:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你先检查一下（1）指示剂溶液是否变质了，资料上说，紫脲酸铵水溶液很容易变质。（2）你的PH值控制是否正确。络合滴定中，PH值对MY的稳定性、对指示剂的颜色及MIn的稳定性、对M的水解性都有非常显著的影响，很多人络合滴定出现异常往往是指示剂或PH值的问题。
方法很简单：取一点锰或钴或镍的标液，在相同条件下滴定，看是否正常。
本身钴、镍很多情况下对指示剂都有封闭作用，这就是不变色的现象，但我也查过资料，紫脲酸铵可以指示这三个离子的直接滴定。不过我想可能条件还是会苛刻一些的，例如，热滴定，返滴定等。所以，你要考虑是不是控制条件不合理。

你可以用反应滴定的方法来检测一下是否会有颜色变化（条件控制好后，加入一定过量的EDTA标液，加热反应完全，再用钙或锌标液来滴定，它也能指示钙、锌，但颜色可能会略有差异）。使用了返滴定后，封闭等问题都可以解决了。

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2011/7/7 22:00:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
你先检查一下（1）指示剂溶液是否变质了，资料上说，紫脲酸铵水溶液很容易变质。（2）你的PH值控制是否正确。络合滴定中，PH值对MY的稳定性、对指示剂的颜色及MIn的稳定性、对M的水解性都有非常显著的影响，很多人络合滴定出现异常往往是指示剂或PH值的问题。
方法很简单：取一点锰或钴或镍的标液，在相同条件下滴定，看是否正常。
本身钴、镍很多情况下对指示剂都有封闭作用，这就是不变色的现象，但我也查过资料，紫脲酸铵可以指示这三个离子的直接滴定。不过我想可能条件还是会苛刻一些的，例如，热滴定，返滴定等。所以，你要考虑是不是控制条件不合理。

你可以用反应滴定的方法来检测一下是否会有颜色变化（条件控制好后，加入一定过量的EDTA标液，加热反应完全，再用钙或锌标液来滴定，它也能指示钙、锌，但颜色可能会略有差异）。使用了返滴定后，封闭等问题都可以解决了。

电炉上加热至40℃后加紫脲酸铵马上滴定颜色有变化的。冷却之后滴定加紫脲酸铵没有变化，加了过量的EDTA放了一夜也没有颜色变化。。。热滴定从来没听过。。。

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