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主题：【讨论】化妆品中铅砷含量检测--能力验证

浏览0 回复85 电梯直达

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sangsangll

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2011/7/7 15:06:20 62楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wymncu(wymncu) 发表:
原文由 sangsangll(sangsangll) 发表:
干法消化 1g样品加氧化镁和硝酸镁烘干后碳化彻底，500度1小时灰化即可。

这样做的结果如何呢？

铅31.2 砷3.25

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shenhh83

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2011/7/7 16:32:01 63楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们干法测As，怎么用荧光法测定空白值很大啊，5-8ppb呢，我是严格按标准方法处理的啊，这样扣除空白的话As就只有2.68了，比大家偏小很多啊！怎么办？

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jylorrie

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2011/7/7 17:12:24 64楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shmilyzzl(shmilyzzl) 发表:
不要交流结果交流过程就很好
我是这样做的,取0.200g样品 3+1+1mL 硝酸+过氧化氢+氢氟酸，微波消解，消解后状态有浑浊但可以摇匀，不影响石墨炉测定，水定容到50mL，上机前，分别稀释4倍直接稀释到一次性样品瓶中（避免污染，石墨炉使用是最怕最后稀释至线性范围内时的污染），加样枪经过校准；标准曲线0-50ppb，手动稀释的，进样20uL相关系数0.9992，空白水平1.1-1.8ppb平行还不错，测定值30-31.5ppb左右（扣过平均空白），标准峰型和样品峰型基本相近，感觉结果比较可靠，要交流的可以加qq：33128834

这是做铅还是做砷啊，加了氢氟酸空白有这么低吗？

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shmilyzzl

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2011/7/7 18:41:21 65楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jylorrie(juyali83) 发表:
原文由 shmilyzzl(shmilyzzl) 发表:
不要交流结果交流过程就很好
我是这样做的,取0.200g样品 3+1+1mL 硝酸+过氧化氢+氢氟酸，微波消解，消解后状态有浑浊但可以摇匀，不影响石墨炉测定，水定容到50mL，上机前，分别稀释4倍直接稀释到一次性样品瓶中（避免污染，石墨炉使用是最怕最后稀释至线性范围内时的污染），加样枪经过校准；标准曲线0-50ppb，手动稀释的，进样20uL相关系数0.9992，空白水平1.1-1.8ppb平行还不错，测定值30-31.5ppb左右（扣过平均空白），标准峰型和样品峰型基本相近，感觉结果比较可靠，要交流的可以加qq：33128834

这是做铅还是做砷啊，加了氢氟酸空白有这么低吗？

做的铅做砷加不了氢氟酸仪器用的是pe800

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pmimi

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2011/7/8 5:00:20 66楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用微波消解消解了很多遍，样品量0.5g、0.25g都试过，硝酸量也调整了几次，但消解一直不完全，总有腊状物。加硫酸湿法消解也试过，怎么消解都有沉淀。上班后准备用ICP-MS做一遍所有的处理样品液，看结果如何。结果出来后再跟大家汇报。

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chenfengming

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2011/7/8 6:57:50 67楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

铅用6硝酸，2过氧化氢，1氢氟酸微博消解，澄清溶液，火焰和ICPMS测定误差百分五，俩方法回收率都近百分百，结果为36到38左右，砷用微博消解2.22mg/kg,回收率60，湿法消解感觉消解不完全，但值较高在4左右，但重现性不佳，回收率无法计算，大家做砷有高回收率和稳定重现的交流下

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2011/7/8 7:35:35 Last edit by chenfengming

ri123

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2011/7/8 16:08:59 68楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我反复做砷的结果是4.0mg/Kg

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qq1234

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2011/7/8 16:36:07 69楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们做砷是4.11 铅是31 大家是多少呀

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shenhh83

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2011/7/8 18:11:05 70楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我干法做的As平行性不好啊,2.6-3.3的都有,不知道到底选哪个?湿法处理的Pb用火焰法做的两次都是21左右,平行性倒是很好,为什么和大家的数据相差那么大?是什么原因啊?大家用火焰法做的时候扣背景了没?另外溶液有白色的东西你们是怎么处理的?过滤?还有要不要加MIBK萃取啊?马上就要上报结果了,急啊!

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