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红外光谱（IR）

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主题：【讨论】垂直ATR各种晶体区别

浏览0 回复8 电梯直达

songlifeng

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发表于：2011/06/29 10:45:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有个问题想问下大家,我用的是Thermo的红外,常见的ATR晶体有Ge,金刚石,ZnSe,KRS-5(溴碘化铊),我看参数因为折射率不一样,适用的波数范围也不一样,好像KRS-5性能最好,最近买了一块锗晶体,银白色的,主要是因为锗晶体硬度高,不容易划伤,但是为什么同样的样品量测试,KRS-5和ZnSe晶体出来的峰差不多,但锗晶体都不出峰,要样品量增加很多才会出峰,应该是检测限也有区别阿.有人知道是为什么吗?

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2011/6/29 14:15:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是因为锗晶体透过率不如KRS-5和ZnSe晶体的高啊

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zwyu

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2011/6/29 20:36:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Ge的折射率大，所以穿透深度小，换言之对同一样品可能会信号小一些。但LZ“要样品量增加很多才会出峰”，这句话就令人费解了。你的样品是什么？什么形态的？ATR加的压力你是怎么控制的？如何保持的重复性？

原文由 songlifeng(songlifeng) 发表:
有个问题想问下大家,我用的是Thermo的红外,常见的ATR晶体有Ge,金刚石,ZnSe,KRS-5(溴碘化铊),我看参数因为折射率不一样,适用的波数范围也不一样,好像KRS-5性能最好,最近买了一块锗晶体,银白色的,主要是因为锗晶体硬度高,不容易划伤,但是为什么同样的样品量测试,KRS-5和ZnSe晶体出来的峰差不多,但锗晶体都不出峰,要样品量增加很多才会出峰,应该是检测限也有区别阿.有人知道是为什么吗?

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小行星

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2011/6/30 10:53:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ATR加的压力可以通过，一个起子带有力量刻度的来控制，重现性很好，thermo有卖的，不过我们的是美国的同事送的。你要看看你的样品是不是你那个晶体可测的波长范围

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songlifeng

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2011/7/1 10:58:08 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zwyu(zwyu) 发表:
Ge的折射率大，所以穿透深度小，换言之对同一样品可能会信号小一些。但LZ“要样品量增加很多才会出峰”，这句话就令人费解了。你的样品是什么？什么形态的？ATR加的压力你是怎么控制的？如何保持的重复性？

原文由 songlifeng(songlifeng) 发表:
有个问题想问下大家,我用的是Thermo的红外,常见的ATR晶体有Ge,金刚石,ZnSe,KRS-5(溴碘化铊),我看参数因为折射率不一样,适用的波数范围也不一样,好像KRS-5性能最好,最近买了一块锗晶体,银白色的,主要是因为锗晶体硬度高,不容易划伤,但是为什么同样的样品量测试,KRS-5和ZnSe晶体出来的峰差不多,但锗晶体都不出峰,要样品量增加很多才会出峰,应该是检测限也有区别阿.有人知道是为什么吗?

我用的是45度垂直多次全反射,样品是正己烷溶液,在晶体上做沉积点,正己烷挥发,剩下溶质在晶体上,然后测试ATR,样品的量是比较小的,都是ug级的,像krs-5和ZnSe都能达到0.05ug的检测限没有问题

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2011/7/1 10:59:02 Last edit by songlifeng

zwyu

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2011/7/1 19:49:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

推断是溶剂挥发后，溶质并没有紧密贴在晶体表面。由于Ge的穿透深度小，故收到的影响最大。楼主可以试试用一个铝箔放到样品上，施加一定压力去测。

原文由 songlifeng(songlifeng) 发表:
原文由 zwyu(zwyu) 发表:
Ge的折射率大，所以穿透深度小，换言之对同一样品可能会信号小一些。但LZ“要样品量增加很多才会出峰”，这句话就令人费解了。你的样品是什么？什么形态的？ATR加的压力你是怎么控制的？如何保持的重复性？

原文由 songlifeng(songlifeng) 发表:
有个问题想问下大家,我用的是Thermo的红外,常见的ATR晶体有Ge,金刚石,ZnSe,KRS-5(溴碘化铊),我看参数因为折射率不一样,适用的波数范围也不一样,好像KRS-5性能最好,最近买了一块锗晶体,银白色的,主要是因为锗晶体硬度高,不容易划伤,但是为什么同样的样品量测试,KRS-5和ZnSe晶体出来的峰差不多,但锗晶体都不出峰,要样品量增加很多才会出峰,应该是检测限也有区别阿.有人知道是为什么吗?

我用的是45度垂直多次全反射,样品是正己烷溶液,在晶体上做沉积点,正己烷挥发,剩下溶质在晶体上,然后测试ATR,样品的量是比较小的,都是ug级的,像krs-5和ZnSe都能达到0.05ug的检测限没有问题