主题:【求助】DSC 谱图求解

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huxiaojuan2011
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求助:上图中200度以上属于固化的原因造成的吗,这种情况怎样计算固化放热


求助:200 度左右的往下的吸收峰产生的    原因有哪些?
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KK-yiqi
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第一张图,直接计算峰面积的热焓,就可以得到固化放热,仪器的软件有这功能。基线的确定,可以尝试直线和S形线,看哪个更合理。
第二张图,建议再取样做一次,看看重复性如何。因为不了解样品,如果这个吸热峰可重现,考虑一下是否有某种物质熔化。
huxiaojuan2011
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第一张图,直接计算峰面积的热焓,就可以得到固化放热,仪器的软件有这功能。基线的确定,可以尝试直线和S形线,看哪个更合理。
第二张图,建议再取样做一次,看看重复性如何。因为不了解样品,如果这个吸热峰可重现,考虑一下是否有某种物质熔化。

重复之后确实没有这个峰了,但是平时做实验的时候经常出现这种现象,重复之后就没有,不知道是不是操作方面 的原因还是其他原因。
tutm
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你的样品是用密闭坩埚做的吗?如果是,那很可能是坩埚高温下破裂形成这个吸热峰的,因为我看你的这个峰非常尖锐,不太像正常的相转变过程。
huxiaojuan2011
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你的样品是用密闭坩埚做的吗?如果是,那很可能是坩埚高温下破裂形成这个吸热峰的,因为我看你的这个峰非常尖锐,不太像正常的相转变过程。

我是用密封铝盘,没有扎孔,是不是扎孔就不会出现这种现象呢?
tutm
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你的样品是用密闭坩埚做的吗?如果是,那很可能是坩埚高温下破裂形成这个吸热峰的,因为我看你的这个峰非常尖锐,不太像正常的相转变过程。

我是用密封铝盘,没有扎孔,是不是扎孔就不会出现这种现象呢?

呵呵,就是这个原因了,在盖子上扎个孔吧,不会有这样的问题了。
huxiaojuan2011
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你的样品是用密闭坩埚做的吗?如果是,那很可能是坩埚高温下破裂形成这个吸热峰的,因为我看你的这个峰非常尖锐,不太像正常的相转变过程。

我是用密封铝盘,没有扎孔,是不是扎孔就不会出现这种现象呢?

呵呵,就是这个原因了,在盖子上扎个孔吧,不会有这样的问题了。

非常感谢您的回答,还有个问题想问下您,像这种要扎孔的样品,是不直接用普通盖子就可以,不需要用能承受一定压力的密封盖,什么样情况下建议用不扎孔的密封盖呢?
tutm
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你的样品是用密闭坩埚做的吗?如果是,那很可能是坩埚高温下破裂形成这个吸热峰的,因为我看你的这个峰非常尖锐,不太像正常的相转变过程。

我是用密封铝盘,没有扎孔,是不是扎孔就不会出现这种现象呢?

呵呵,就是这个原因了,在盖子上扎个孔吧,不会有这样的问题了。

非常感谢您的回答,还有个问题想问下您,像这种要扎孔的样品,是不直接用普通盖子就可以,不需要用能承受一定压力的密封盖,什么样情况下建议用不扎孔的密封盖呢?

含有挥发性的组分情况下,需要密闭起来测试,不然组分挥发掉了,同时还会有蒸发热效应叠加在曲线上。

如果你的待测组分有挥发性,那只能密封起来测试,但是密封铝盘只能做到200度左右。
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2011/7/7 12:57:52 Last edit by tutm
suliaocailiao
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为什么密封在150-160℃范围才破裂?
我以前见到过类似的,也是在这个范围破裂的。

铝盘密封只能作到200℃原因?

请教专家
KK-yiqi
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为什么密封在150-160℃范围才破裂?
我以前见到过类似的,也是在这个范围破裂的。

铝盘密封只能作到200℃原因?

请教专家

这种密封皿的耐压是有限的,具体耐多少记不清了,当反应产生的挥发组分压力突然增大超限时,就会引起密封皿破裂。
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2011/7/14 16:36:59 Last edit by zhengkang
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为什么密封在150-160℃范围才破裂?
我以前见到过类似的,也是在这个范围破裂的。

铝盘密封只能作到200℃原因?

请教专家

这种密封皿的耐压是有限的,具体耐多少记不清了,当反应产生的挥发组分压力突然增大超限时,就会引起密封皿破裂。

是啊,这与铝坩埚的机械尺度及形状有关,耐驰的、国产的基本上都在180-210度就要破了,TA有个卷边压制粘合的最好做到过250度左右。这个破裂温度具有很高的不可预测性,因为除了坩埚本身,还与压盖力度,样品类型、样品量等有关。
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