主题:【原创】关于高纯氧气纯度的讨论

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独钓寒江雪
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看了版面高纯氧气的一个帖子
不太认可程哥的“标准所采用的仪器标气本身就有0.15~0.20%的偏差”说法
呵呵
我想用分析不确定度来讨论下
纯度值是由100%
减去有害杂质组份的最大允许值之和求得。杂质除了规定以外,大概还有微量的氪氙,杂质含量检测的标准物质用国家二级标准物质。标准气体相对不确定度10%,一般来说用于高纯气仪器分析的线性误差≤5%,仪器检出限0.05×
10-6对于1ppm的杂质测量来说也就5%。色谱分析不确定度由标准气体和样品气体N次测量相对标准偏差合成也就20%,
综上所述对于1ppm的杂质测量来说,分析不确定度由以上分项合成,怎么算也不超过相对的50%,
以上都是相对不确定度
我们按照50%来算,4.5N总杂质是50ppm,也就是25ppm的分析误差,25ppm/99.995%就是纯度的不确定度
该帖子作者被版主 chengjingbao6积分, 2经验,加分理由:好议题!!!
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个人认为如果用氧纯度分析仪可能出现这种较大的偏差
用100%-杂质是较小的
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话,不说不明
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老程这里太冷清了,找点话题而已谈不上辨
waitforangle
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呃,这个太专业了,我愣是没看懂....

程版当时所说的偏差应该是指 标准气标签上的数值与标准气实际值得偏差吧?

对于标准气厂家的出场合格报告是如何鉴定的我不知道,如果是严格按照GB标准来‘’-杂质的‘’方法的话偏差应该是很小的,但是存储和运输过程中标准气也会出现偏差,我也曾做个测试,在3年左右时间里,到手的所有标准气,高纯气都无一例外的送到化验室去做化验,基本上没有几次化验所得的值和标气出厂的时候写的值是对的上的,但是这里有分析方法不同及人为误差的干涉导致大误差的存在,但是标准气就是标准气,我们标定的时候往往知道误差的存在但也得去标定,本身纯氧表的测量方法跟GB中的测量方法是完全不一样的。这样就往往导致了纯氧表的偏差更大。
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2011/7/1 21:29:57 Last edit by waitforangle
chengjingbao
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原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
看了版面高纯氧气的一个帖子
不太认可程哥的“标准所采用的仪器标气本身就有0.15~0.20%的偏差”说法
呵呵
我想用分析不确定度来讨论下
纯度值是由100%
减去有害杂质组份的最大允许值之和求得。杂质除了规定以外,大概还有微量的氪氙,杂质含量检测的标准物质用国家二级标准物质。标准气体相对不确定度10%,一般来说用于高纯气仪器分析的线性误差≤5%,仪器检出限0.05×
10-6对于1ppm的杂质测量来说也就5%。色谱分析不确定度由标准气体和样品气体N次测量相对标准偏差合成也就20%,
综上所述对于1ppm的杂质测量来说,分析不确定度由以上分项合成,怎么算也不超过相对的50%,
以上都是相对不确定度
我们按照50%来算,4.5N总杂质是50ppm,也就是25ppm的分析误差,25ppm/99.995%就是纯度的不确定度


这事我很早就想着与供气厂家理论了!

我跟踪分析高纯氧,已经很久很久了!!在我的印象中,真正达到3N以上的,绝对不超过5瓶!几年才能碰到一瓶或一批。

再讲分析方法,我通常采用的是铜氨液法,重新标定钢瓶,然后定值,随便说一句,所用方法和所用仪器都是检定和认可过的,一年一次。

如果,不这样,用原值标定仪器,当工艺生产的氧纯度达到99.8%(铜氨标定)时,而现场所有的氧纯度表示值,均在100%以上,最高达到107。6%.

这是我的检测情况。

反观张兄弟的理论,氧杂质含量其实最大的是氩和氮,但是我从未见过或记得见过这类数据由厂家提供。其实,我对这类性状氧已经有了较完善的分析方法,还可以更完善!

通常所测的杂质含量,加起来很难超过500PPM。

但氧和氮可就多了,几百、几千是有很大可能的。

氧中氩和氮的监控分析我知道有人在做测试,分享是不太可能的。但有条件的朋友可以试试,写出完整的分析方法,拿不到专利,也算一篇好论文!
chengjingbao
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个人认为如果用氧纯度分析仪可能出现这种较大的偏差
用100%-杂质是较小的


如果杂质做全是可行的。

但大多数做得是有害杂质,惰性杂质却被忽略了!
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欢迎!欢迎!要不?你回来,咱俩上版面上“吵架”,也可增加版面“收入”?

考虑一下!
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呃,这个太专业了,我愣是没看懂....

程版当时所说的偏差应该是指 标准气标签上的数值与标准气实际值得偏差吧?

对于标准气厂家的出场合格报告是如何鉴定的我不知道,如果是严格按照GB标准来‘’-杂质的‘’方法的话偏差应该是很小的,但是存储和运输过程中标准气也会出现偏差,我也曾做个测试,在3年左右时间里,到手的所有标准气,高纯气都无一例外的送到化验室去做化验,基本上没有几次化验所得的值和标气出厂的时候写的值是对的上的,但是这里有分析方法不同及人为误差的干涉导致大误差的存在,但是标准气就是标准气,我们标定的时候往往知道误差的存在但也得去标定,本身纯氧表的测量方法跟GB中的测量方法是完全不一样的。这样就往往导致了纯氧表的偏差更大。


标签真氧值与实际测量值之差。
chengjingbao
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个人认为如果用氧纯度分析仪可能出现这种较大的偏差
用100%-杂质是较小的


在现场维护过程中,在线仪器的准确与否,不是与仪器相关,而是与工艺控制、人员维护、线性曲线紧密相关,任何一点的失误,都会产生较大的偏差。

真正要命的是,产生了偏差,你不知道,你还会觉得很正常。

在线仪器的准确与否,更需要离线仪器的对比和参照。那种以为离线比在线强,在线比离线快的说法,都是极为片面的,两者有机结合才是正途!

十年前,我们以离线校准在线,取得了一定的收获,随后,抛弃了离线,这几年弊病就已经暴露出来了。离线仪器的陈旧、老化、更新、检修不及时,离线对在线的指导意义日渐削弱,在线已经完全可以取代离线,甚至超过离线的分析项目,这也就意味着,在线也将进入“又一个不准周期”。
独钓寒江雪
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我主要是时间问题,白天没有时间上网
很想继续跟老哥搭档
不过按照目前考核制度肯定是不合格
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