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主题：【求助】有没有用直读光谱仪分析低合金钢和不锈钢过ASME核电认证的朋友？有问题请教

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zhaomin199

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发表于：2011/07/01 19:51:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们公司是生产核电泵壳产品的，会涉及到泵壳化学成分检验和焊接工艺评定，还有一个月美国专家组就要来联检了，咨询师有几个问题我一直不好给他解答。现在来论坛求教有个同样经历的朋友。
1：咨询师非要我们提供标准化样品（SUS，setting up sample）的证书，但是我们只有厂家提供给我们的简易证书，上面英文明确表示SUS标准化样品含量不准确，只有大概的含量数值，没有不确定度评定或者标准偏差S。而且做标准化时仪器上显示的数据跟证书上的数据有很大差异，咨询师表示不认同。这种情况应该怎么跟他解释？
2：做完标准化后做CRM标准样品控样分析，你们是怎么确定做出来的标准样品数值是准确无误的？也就是怎么认定可以进行样品分析了？直读光谱仪打标样当然不可能是完全一致的，关键是这个偏差多少才达到要求可以进行样品分析？咨询师要求我们用ASTM E 1329上的语言来说服他，我整个看了E 1329的全文，没找到可以完全解释这个疑问的地方，只有一个地方（E1329 7.1.2）提到了超过2-sigma就必须进行标准化。这个sigma是否就是标准物质的标准偏差s? 那这个要求也太严格了，直读光谱仪很难达到啊。
3：我们用的光谱仪是意大利GNR的75-80J型，这款仪器所带的软件不能进行类型标准化，只有全局标准化，根据意大利工程师的说法是说这款仪器非常稳定，所以就在出厂时删除了类型标准化功能，但是使用过程中并不如意，也没法达到E 1329上说的2-sigma超限要求。这种情况到底该如何跟咨询师解释呢？
附件有E 1329的英文版有没有高手帮我解答下这两个疑问，非常感谢。

附件：

ASTM E1329-00(2005) 光谱化学分析控制图表的验证及其使用的实用规程.pdf

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2011/7/2 9:40:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没用过此类仪器，

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2011/7/2 10:36:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhaomin199(zhaomin199) 发表:
我们公司是生产核电泵壳产品的，会涉及到泵壳化学成分检验和焊接工艺评定，还有一个月美国专家组就要来联检了，咨询师有几个问题我一直不好给他解答。现在来论坛求教有个同样经历的朋友。
1：咨询师非要我们提供标准化样品（SUS，setting up sample）的证书，但是我们只有厂家提供给我们的简易证书，上面英文明确表示SUS标准化样品含量不准确，只有大概的含量数值，没有不确定度评定或者标准偏差S。而且做标准化时仪器上显示的数据跟证书上的数据有很大差异，咨询师表示不认同。这种情况应该怎么跟他解释？
2：做完标准化后做CRM标准样品控样分析，你们是怎么确定做出来的标准样品数值是准确无误的？也就是怎么认定可以进行样品分析了？直读光谱仪打标样当然不可能是完全一致的，关键是这个偏差多少才达到要求可以进行样品分析？咨询师要求我们用ASTM E 1329上的语言来说服他，我整个看了E 1329的全文，没找到可以完全解释这个疑问的地方，只有一个地方（E1329 7.1.2）提到了超过2-sigma就必须进行标准化。这个sigma是否就是标准物质的标准偏差s? 那这个要求也太严格了，直读光谱仪很难达到啊。
3：我们用的光谱仪是意大利GNR的75-80J型，这款仪器所带的软件不能进行类型标准化，只有全局标准化，根据意大利工程师的说法是说这款仪器非常稳定，所以就在出厂时删除了类型标准化功能，但是使用过程中并不如意，也没法达到E 1329上说的2-sigma超限要求。这种情况到底该如何跟咨询师解释呢？

既然咨询师已经知道此事了，那还是和他沟通下，看看有没有解决的办法，咨询师一般见的比较多，别的单位是如何来解决这样的问题的。你也应该把这些问题汇报给公司的总工程师，让最高领导来向咨询师咨询，寻求解决的办法。

至于仪器出现的问题，国内应该有经销商吧，看看能不能让他们出面来具体和咨询师沟通

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2011/7/2 18:11:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上午特下载你给出的文件看了下。下面就你提出的问题做个简答：
1.标准化样品（SUS，setting up sample），一般认为标准化样品它的主要特性是均匀性足够好，因为它起到校正曲线的A.B值的作用。对于其定值因为定值的单位少，所以有的数据可能存在一定的问题，但是一般而言主元素还是可比较可信的。（CRM样品和SUS样品价格差很多，出于标准化样品的作用，目前一般的仪器厂商多数给出SUS样品）
2.做CRM标准样品控样分析，一般的有证标准样品（CRM）都有证书，明确给出了其不确定度或者S值。对于判断CRM的样品是否有效，应该结合相应国标GB/T 4336-2002或者日本的火花标准中的测定允许差（再现性R）和证书上的不确定度进行判断，不超出其约定范围为有效。
3.ASTM E 1329给出的2西格玛主要是对你的仪器的校准测量过程进行监控，如果你监控的数据的超过2西格玛，那么必须进行校准，也就是说你的仪器是处于不受控的状态，目前很少会对仪器的分析进行日常的监控，它主要是要你说明你的仪器属于一个受控的情况。也是对你一起的工作内容的一个监督审查。

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2011/7/3 7:46:14 Last edit by denx5201314